Créer un émail fourrure de lièvre : 2ème partie

Je me mets au travail après mes recherches dans la 1ère partie

Avant tout je rappelle le principe de ce blog. Je décris en direct ce que j’applique, sans filtre, au quotidien. Il exprime mon univers de céramiste dans lequel je cherche, doute souvent et trouve… parfois. A toi de compléter avec ta propre expérience.

Essais en pratique

1/ Conversion des formules

Je vais commencer par recréer l’engobe John’s SG 12 et l’émail rouille Hamada pour essayer d’obtenir ce résultat…

… obtenu en théorie par application de 3 couches d’engobe John’s SG 12 au dessous de 2 couches d »émail rouille Hamada

La recette de l’engobe JOHN’S SG-12 est donnée ci-dessous:

L’engobe: JOHN’S SG-12 Cone 10-11 Oxydation

Cendre d’os	2,06%
Dolomie	5,53
Talc	3,08
Craie	1,73
Custer Feldspath	38,03
Red Art Clay	40,12
Kentucky Ball Clay	9,46
	100,00
Ox. Fer Rouge	4,50
Rutile	1,00

Il faut la convertir avec des matériaux dont je dispose car je n’ai pas: Custer Feldspath, Red Art Clay et Kentucky Ball Clay.

Grace à Glazy calculator , je trouve en substitution: Ball Clay 39,8%, Feldspath potassique 28% et Feldspath sodique 12% . Cela donne une formule proche de SG-12 avec 5% de moins de silice.

JOHN’S SG-12 -DP05: formule modifiée

Cendre d’os	2,06%
Dolomie	5,53
Talc	3,08
Craie	1,73
Feldspath potassique	28,00
Feldspath sodique	12,00
Ball Clay	39,8
	100,00
Ox. Fer Rouge	4,50
Rutile	1,00

Vérification des paramètres dans Glazy:

JOHN’S – SG12

DP05: JOHN’S – SG12 modifié

La comparaison dans Glazy me satisfait: ratio R2O1: RO et SiO²:Al2O3 voisins, SiO2 et Al2O3 plus faible pour DP05. La concentration en KNaO, CaO et MgO est proche. Celle en fer est la même. Les deux recettes correspondent au diagramme 36 de D. de Montmolin, bien positionnées dans la partie droite du diagramme. La formule modifiée DPO5 devrait être un peu moins brillante

La couverte: Rouille HAMADA

Même processus, recherche de la recette Hamada, puis conversion avec des matériaux disponibles

Recette Hamada:

Recette Hamada modifiée DP1

Vérification des paramètres:

Recette Hamada:

Recette Hamada modifiée DP1

La recette modifiée a un peu moins d’oxyde de baryum, un peu plus de K2O et moins de CaO. Sensiblement la même pour les autres paramètres.

Le rendu brillant devrait être préservé, ci-dessous le diagramme de Stull:

2/ Préparation de la gamme d’essais

Base SG12-DP05 en dessous en engobe

– variations de rutile (1-2-3%)

– puis variations de Fer Rouge (2-4-6-8-10-12%)

– enfin variations d’épaisseur (2-3 couches)

Hamada DP1 par dessus en couverte :

-avec variations d’épaisseur (1-2-3 couches)

Ensuite, échantillonnage et numérotation des essais

-> SG12-DP05: Rutile 0/1/2% et Oxyde de Fer Rouge : 2/4/6/8/10/12%

-> Hamada-DP1: Concentration en Oxyde de Fer Rouge fixe à 4,8%

Variations des épaisseurs: 2 ou 3 couches pour SG12-DP05 et Hamada-DP1

Commençons par un essai sur 6 tessons, pour voir !

Tableau 1	SG12- DP05			Hamada-DP1
Rutile	0	1	2	0
Oxyde de Fer Rouge	6	6	6	4,8

Tableau 2		N couches SG12-DP05	N couches Hamada-DP1
Tesson N°1 Rutile 0 Fer rouge 6%	Dos	3	4
Tesson N°1 Rutile 0 Fer rouge 6%	Face	2	3
Tesson N°2 Rutile 0 Fer rouge 6%	Dos	3	4
Tesson N°2 Rutile 0 Fer rouge 6%	Face	2	3
Tesson N°3 Rutile 1% Fer Rouge 6%	Dos	3	4
Tesson N°3 Rutile 1% Fer Rouge 6%	Face	2	3
Tesson N°4 Rutile 1% Fer Rouge 6%	Dos	3	3
Tesson N°4 Rutile 1% Fer Rouge 6%	Face	2	3
Tesson N°5 Rutile 2% Fer Rouge 6%	Dos	3	3
Tesson N°5 Rutile 2% Fer Rouge 6%	Face	2	3
Tesson N°6 Rutile 2% Fer Rouge 6%	Dos	3	4
Tesson N°6 Rutile 2% Fer Rouge 6%	Face	2	3

3/ Faire des tessons

Tournage des tessons puis découpage

J’ai pris du grès de St-Amand lisse (GSA) et du grès rouge de Doublet

Après séchage pendant 2 jours, cuisson à 980°C

4/ Préparer les deux bases

Je prépare 500g de chaque base en pesant les différents matériaux qui les composent. Pour SG12-DP05, je n’ajoute pas l’oxyde de fer rouge ni le rutile. Ils seront ajoutés ensuite dans des proportions croissantes. Par contre j’ajoute 4,8% d’oxyde de fer rouge à Hamada-DP1 dont la concentration en oxyde de fer rouge restera fixe. Je mélange bien la poudre dans un bocal fermé.

Ensuite, au moyen d’une balance au millième, je pèse les constituants.

5/ Emailler les Tessons

Pour les essais sur 6 tessons voici ci-dessous comment préparer

Prendre 4 gobelets et déposer dans chacun :

N°1 : 20g de SG12-DP05 + 0% de rutile et 6% de fer rouge soit 0,12g N°2 : 20g de SG12-DP05 + 1% de rutile soit 0,02g et 0,12g de fer rouge N°3 : 20g de SG12-DP05 + 2% de rutile soit 0,04g et 0,12g de fer rouge N°4 : 20g de Hamada-DP1

J’ajoute 14ml d’eau dans chaque gobelet et mélange bien avec un bâtonnet puis avec un pinceau à poils souples.

Six tessons :

N°1 : SG12-DP05 avec Rutile 0% et Fer Rouge 6% Dos 2 couches, Face 3 couches Hamada -DP1 Dos 3 couches, Face 2 couches

N°2 : SG12-DP05 avec Rutile 0% et Fer Rouge 6% Dos 3 couches, Face 3 couches Hamada -DP1 Dos 4 couches, Face 3 couches

N°3 : SG12-DP05 avec Rutile 1% et Fer Rouge 6% Dos 2 couches, Face 3 couches Hamada -DP1 Dos 3 couches, Face 2 couches

N°4 : SG12-DP05 avec Rutile 1% et Fer Rouge 6% Dos 2 couches, Face 3 couches Hamada -DP1 Dos 4 couches, Face 3 couches

N°5 : SG12-DP05 avec Rutile 1% et Fer Rouge 6% Dos 3 couches, Face 3 couches Hamada -DP1 Dos 3 couches, Face 2 couches

N°6 : SG12-DP05 avec Rutile 2% et Fer Rouge 6% Dos 3 couches, Face 3 couches Hamada -DP1 Dos 4 couches, Face 3 couches

6/ La Cuisson

Cuisson:

Dans le four électrique à 1260°C selon notre courbe ( voir le chapitre courbe de cuisson). 150°C/h -> 1000°C soit 6h40min puis 70°C/h -> 1260°C et enfin un palier de 15min. soit 11h au total.

Refroidissement:

La décroissance de température spontanée du four électrique mesurée cet été à une température ambiante de 25°C est exprimée ci-dessous en minutes:

Pour avoir le maximum de chances d’obtenir des effets, je choisis de faire 3 paliers au cours du refroidissement: 80min. à 1093°C, 100 min. à 1066°C et 10min à 1010°C

7/ Résultat

7a/ Variations du Rutile

Email brillant marron-marron clair avec traces et coulures noirâtres.

Le rutile donne un peu de jaune.

L’épaisseur ne change pas le rendu.

7b/ Variations de l’Oxyde de Fer Rouge

– Retenir le tesson N° 5 face (Rutile 2% 3 couches de SG12-DP05 et 3 couches de Hamada-DP1)

– Faire varier la concentration en oxyde de fer rouge dans SG12-DP05 tout-en- conservant la même épaisseur d’émaux: 3 couches-3 couches) .

Tessons 1, 2, 3, 4, 5, 6 => 7/8/9/10/11/12% en Oxyde de fer rouge

On obtient un effet « goutte d’huile » avec des taches rouille sur fond noir.

C’est loin de l’effet fourrure de lièvre. Je suis surpris par le résultat. Comparons les tessons 5 et 6 de l’essai précédent aux tessons 1 et 2 de cet essai. La concentration en rutile est la même: 2%.

Ce qui varie c’est la concentration en oxyde fer rouge qui passe de 6% pour les premiers à 7 et 8% pour les seconds.

Avec 1 à 2% de concentration en fer rouge de plus la couleur passe du marron clair avec traces noires à du noir avec traces rouille.

Cela avec la même courbe de cuisson dans le même four électrique.

Explication: il existe un seuil de basculement de la teinte pour une concentration donnée en oxyde de fer rouge à 7%. Autre explication, une erreur de mesure de concentration entre les deux essais

Sur Glazy, je trouve un peu le même effet avec un émail de David Tsabar

7c/ Essai contrôle: même essai en faisant varier la concentration en oxyde de fer rouge de 0 à 10% avec 2% de rutile.

Par sécurité, je vais refaire de l’émail SG12-DP05 et doserai précisément les composants y compris l’oxyde de fer rouge dans les 11 gobelets avant d’y ajouter l’eau.

Tout ceci sans changer la couverte Hamada rouille modifiée DP1, car pour la couverte on verra après s’il faut la modifier.

La création d’émaux est une véritable école de patience et d’auto-critique.

Créer un émail fourrure de lièvre: 1ère partie

Essai sur un émail « fourrure de lièvre » ?

C’est en terminant l’émaillage de mes deux lièvres

et en allant voir sur internet leur référencement que je trouve « émail fourrure de lièvre ». Je me suis hameçonné comme le poisson au bout de la ligne. C’est quoi un émail en fourrure de lièvre?

La première image qui sort est celle de ce vase exposé au Musée d’Orsay créé par Auguste Delaherche en 1908

L’intrication de couleurs de ce vase rappelle en effet la fourrure de l’animal. Mais de quoi s’agit-il?

Dans les chef-d’oeuvres de la collection Ernest Grandidier mis en valeur dans le glossaire des techniques du Musée National des Arts Asiatiques-Guimet.

Je trouve ceci qui apparait dans Glossaire/ Couvertes:

Couverte « fourrure de lièvre » de Jian:

Couverte feldspathique avec fondant à base de carbonate de calcium et de potasse et grande quantité de fer (6%). Le surplus non dissous de fer en suspension est emmené par les bulles d’air qui éclatent à la surface. Elles forment des points d’oxyde de fer qui coulent le long des parois et forment des taches. Cet effet nécessite une cuisson à 1300-1330°C.

Ce type de couverte est employé sous les Song (960-1279).

Bol – Chine Dynastie Song 960-1279

Que dit ChatGPT ?

Voici un résumé clair et pratique sur l’émail « fourrure de lièvre » en céramique (aussi appelé « hare’s fur » en anglais, 兔毫釉 en chinois).

1) Définition:

C’est un type d’émail historique, célèbre sur les bols Jian (Jian ware) de la dynastie Song (Chine). Apparence caractéristique : fond sombre (brun-noir) strié de fins « poils » verticaux brun clair, argentés ou métalliques rappelant la fourrure d’un lièvre. Lié aux émaux tenmoku/天目 utilisés aussi au Japon.

2) Pourquoi cet aspect apparaît (principes)

– Émail riche en fer : des composés de fer dans la glaçure cristallisent ou s’orientent pendant la cuisson/réchauffement, formant des traits fins.
– L’atmosphère réductrice pendant la cuisson favorise la réduction de l’oxyde de fer et la formation des bandes.
– Épaisseur de l’émail, tension de surface et composition (fluide vs visqueux) déterminent la longueur/largeur des « poils ».

3) Composition et paramètres (généralités)

– Base : fond feldspathique/ash-type (émail silicaté), parfois avec ajout d’oxyde de fer ou d’un engobe riche en fer sur la pièce.
– Teneur en fer : typiquement notable — on trouve des plages allant de quelques pourcents à 10–15 % d’oxyde de fer selon la recette (les chiffres varient selon les recettes modernes).
– Température : cuisson haute température pour grès/stoneware — généralement dans la fourchette ~1200–1300 °C (cônes ~8–10).
– Atmosphère : réduction (less oxygen) pendant la montée et/ou le refroidissement; un refroidissement contrôlé favorise la cristallisation et l’apparition des stries.

4) Techniques pratiques pour obtenir l’effet

– Préparer un émail/engobe riche en fer (ou appliquer un engobe ferreux sur la surface avant glaçure).
– Application : coulage généreux ou superposition pour obtenir une épaisseur suffisante. Les coulures verticales favorisent les « poils ».
– Cuisson en réduction : contrôler l’atmosphère du four (charbon, gaz ou agent de réduction), et éviter une réduction trop brusque ou trop faible.
– Contrôler le refroidissement (parfois maintien ou refroidissement lent) pour laisser se former/grossir les cristaux qui créent les traits.
– Expérimenter avec additions (rutile, titane, manganèse) et variations d’épaisseur — elles modifient l’apparence (passage vers « oil-spot »/taches métalliques ou vers des bandes plus nettes).

5) Variantes et confusions

– « Hare’s fur » se distingue de « oil-spot » (gouttes métalliques) et d’autres effets Tenmoku ; les transitions entre ces aspects peuvent être subtiles selon la recette et la cuisson.
– Les résultats sont très sensibles au four, au lot d’argile et aux petits changements de recette — prévoir d’innombrables essais.

6) Problèmes fréquents

– Pas de stries : souvent manque d’oxyde de fer, cuisson oxydante, trop peu d’épaisseur, refroidissement trop rapide.
– Sur-glaçure qui coule trop : réduire l’épaisseur ou modifier la viscosité.
– Variation excessive : normal en cuisson réductrice ; documenter et standardiser l’empilement et l’alimentation en combustible pour la répétabilité.

7) Mécanismes chimiques

– Fer : l’oxyde de fer (Fe2O3 ➜ réduit partiellement en FeO/Fe ou en phases magnétiques comme la magnétite) est l’agent clef. La quantité et l’état d’oxydation du fer contrôlent la couleur et la métallisation.
– Réduction : une atmosphère pauvre en oxygène favorise la réduction des oxydes ferriques, créant les nuances sombres et les reflets métalliques.

8) Mécanismes physiques

– Phase séparation & cristallisation : sous l’effet de la chaleur et du refroidissement la glaçure peut se diviser en domaines riches et pauvres en fer ; des cristaux ou agglomérats ferriques (ou des dépôts vitreux à surface différente) forment les « poils ».
– Tension de surface et écoulement : la viscosité/glace en fusion et la gravité favorisent l’orientation verticale des stries lors du ruissellement. Les bulles de gaz et sites de nucléation (impuretés, grains non fondus) influencent la taille et la distribution.
– Additifs (rutile, titane, manganèse) : modifient la manière dont le fer cristallise et peuvent faire apparaître plus d’« oil spots » ou altérer la couleur/métallicité.

9) Paramètres de cuisson pratiques

– Température : généralement haute température (stoneware/grès). Plage typique ~1200–1300 °C ( cônes 8–11 selon le four). Les bols Jian historiques étaient cuits très chaud (vers ~1280–1300 °C).
– Atmosphère : réduction recommandée, surtout lors de la montée et du refroidissement ; la réduction pendant le refroidissement est souvent cruciale pour la formation des poils.
– Épaisseur de glaçure : assez importante ; si trop mince, les stries n’apparaissent pas. Trop épaisse peut couler excessivement.
– Refroidissement : un refroidissement contrôlé (parfois maintien, puis refroidissement lent) favorise la cristallisation visible.

10) Exemple de recette expérimentale (point de départ)

(Remarque : adapter selon matériaux disponibles et testez sur tessons.)
– Potasse feldspath : 40 %
– Kaolin (ou argile réfractaire) : 20 %
– Silice (sable) : 20 %
– Oxyde de fer (Fe2O3) : 8–12 % (commencer par 8 % et augmenter si nécessaire)
– Optionnel : rutile 2–4 % pour variations « oil-spot »
Application : dégraissage/engobe ferreux (optionnel : barbotine 2–5 % Fe2O3) ; trempage pour obtenir 2–3 mm de couche (ou plusieurs couches si besoin).
Cuisson : monter à 1240–1280 °C en atmosphère réductrice ; maintien 15–30 min ; amorcer refroidissement lent et veiller à maintenir réduction pendant la phase critique où la glaçure cristallise.

11) Technique d’application et points expérimentaux

– Engobe ferreux : appliquer un engobe (épais) riche en fer avant la glaçure pour accentuer les bandes.
– Épaisseur et coulures : favoriser des coulures verticales (glaçure suffisamment fluide) pour des lignes plus longues.
– Test systématique : réaliser une plaque d’essai avec variations en colonnes : 1) teneur en fer (5, 8, 12 %), 2) épaisseur (fine/ moyenne/épaisse), 3) présence/absence de rutile, 4) profils de réduction (légère/forte, prolongée au refroidissement). Photographiez et notez chaque test.

12) Problèmes fréquents et remèdes

– Pas de « fourrure » : vérifier réduction, augmenter Fe2O3, augmenter épaisseur, tester engobe ferreux.
– Glaçure qui coule trop : réduire flux (moins de feldspath), diminuer épaisseur, ajouter un peu d’argile pour épaissir la glaçure.
– Résultats très variables d’un four à l’autre : normal — standardisez positionnement, quantité de combustible/ventilation et documentez précisément.

Pour ma première utilisation de ChatGPT dans ce blog je ne suis pas déçu. Je peux lui demander plus, des références, des expérimentations… mais c’est un plaisir de chercher soi-même.

Peut-on créer la fourrure de lièvre en Oxydation?

Une partie de la réponse est dans la revue: Ceramics Art Network

https://ceramicartsnetwork.org/daily/article/Oil-Spot-and-Hares-Fur-Glazes-Demystifying-Classic-Ceramic-Glazes

John BRITT, célèbre céramiste américain donne en 2013 dans cette revue des explications plus détaillées. Surtout, il offre la possibilité de l’obtenir en oxydation.

Silver Iron Cup (détail), porcelaine avec un vernis de combinaison de fourrure de lièvre – deux manteaux de John’s SG-12, un manteau Candace Black, et un manteau de Hamada Rust, oxydation du cône 10.

Ci-dessous un résumé du texte de John Britt:

« Aujourd’hui la plupart des potiers sont familiarisés avec les émaux tenmokus et la cuisson en réduction. Mais pour obtenir des effets goutte d’huile les tenmokus rigides nécessitent d’être cuits en oxydation ».

Principe chimique simple:

Fe2O3 est en principe réfractaire à l’oxydation mais il peut aisément être changé en fondant sous forme de FeO en réduction. Pour les gouttes d’huile, nous sommes intéressés dans l’aptitude du fer à d’auto-réduire. A cône 7 (2250°F ou 1232°C), Fe2O3 ne peut maintenir sa structure cristalline trigonale et il se réarrange en structure cubique, la magnetite (Fe3O4) qui se réduit encore pour devenir ferreuse (FeO). Ceci est appelé la réduction thermique.

Echappement de l’oxygène

Ceci signifie que lorsque c’est suffisamment chauffé, l’oxyde de fer rouge utilisé dans l’émail laisse s’échapper un atome d’oxygène. Alors que les bulles d’oxygène libérées atteignent la surface de l’émail, elles entraînent un peu de magnétite avec elles et la déposent en surface. Une tache noire rugueuse est laissée sur la surface de l’émail. Elle est différente de l’émail environnant en raison d’une grande concentration d’oxyde de fer dans cette petite surface et de sa re-oxydation pendant le refroidissement.

Effet goutte d’huile

Pour finaliser l’effet goutte d’huile, on doit en premier appliquer une épaisse couche d’émail et cuire en oxydation à cône 10 ou plus haut . L’émail va buller vigoureusement pendant que le fer se réduit thermiquement.

Contrôler le refroidissement

Une période de trempage est utile à la fin de la cuisson pour permettre aux bulles de se lisser. Ceci peut être fait par des moyens divers qui donnent des changements subtils dans l’aspect final de l’émail. Par exemple, certains cycles de cuisson ralentissent la courbe finale de 1232°C à 1287°C jusqu’à 10°C/h ou moins alors que d’autres atteignent 1287°C avec un palier d’une heure et d’autres encore cuisent à cône 12 ou 13.

La base de l’émail

La plupart sont des bases de feldspath avec 5 à 8% d’oxyde de fer rouge. Ceci produit du brun sur des taches brunes. L’ajout de carbonate de cobalt à 2-5% produit une surface d’émail avec des taches argentées flottant dans un champ noir.

Superpositions d’émaux

Une autre option inclut une approche multi-couches d’émaux. Les taches d’huile peuvent être réalisées en utilisant une barbotine de fer au dessous d’un émail temoku. John’s SG-12 appelé « émail barbotine » car il contient une grande quantité de barbotine argileuse. Il est appliqué en 1^er.

JOHN’S SG-12 Cone 10-11 Oxydation

Cendre d’os	2,06%
Dolomie	5,53
Talc	3,08
Craie	1,73
Custer Feldspath	38,03
Red Art Clay	40,12
Kentucky Ball Clay	9,46
	100,00
Ox. Fer Rouge	4,50
Rutile	1,00

Dans ce cas, utiliser la couverte 215 . John’s SG-12 s’applique de façon épaisse (3 couches) et la couverte en une ou deux couches.

Fourrure de lièvre

La fourrure de lièvre se dénomme ainsi parce que ça ressemble à la fourrure du lièvre. C’est un type spécifique d’émail en goutte d’huile qui est noir avec de délicates stries brunes. Une autre forme d’émail comporte des stries argentées flottant dans une base noire/brune ( appelée Yuteki). Une forme encore plus difficile à réaliser comporte des stries irisées. Très prisée, elle coûte cher. Aussi appelé Yohen, ce qui signifie changeant de couleur.

Comment faire?

Une façon d’obtenir la fourrure de lièvre est de cuire les glaçures très chaudes et de les faire tremper longuement pour permettre à la glaçure de couler sur le côté du pot, ce qui fait couler et fondre les taches d’huile sur le côté du pot.

Plus simple

Un moyen plus simple est d’utiliser un glaçage de couverture plus fluide, comme la rouille Hamada, sur la glaçure à base de barbotine (John’s SG-12). Cela fait que les taches d’huile s’écoulent le long du pot, formant des stries délicates plutôt que de retenir fermement les taches d’huile. Ce coulage et ce processus de stries se modifient en utilisant différentes glaçures de recouvrement. Vous pouvez utiliser un glaçage de couverture kaki pour obtenir plus de couleurs orange, ou un saturat de fer pour donner plus de paillettes de fer.

Espresso Cup (détail), porcelaine avec John’s SG-12, puis Hamada Rust au-dessus, cône 10 en oxydation, 2011. Les variations de motif s’obtiennent en ajustant l’épaisseur du sous-manteau (SG-12) et du surmanteau (Hamada Rust).

Il ne me reste plus qu’à essayer: voir la 2ème partie

Email alimentaire: test en labo

Je viens de recevoir les résultats du test en laboratoire de l’émail rose que j’ai publié précédemment.

Voici les conclusions d’Eric Swanet :

CCE2
Consultance en Chimie des Eaux Industrielles
Céramique et Chimie des Emaux
CCE2 S.R.L.
Rue de Hannut, 15B eric.swanet@gmail.com

Tel: +32 498 51 22 87
1350 Marilles TVA : BE 0791 559 986

CONCLUSION
Aucune migration d’élément potentiellement toxique n’est détectée.
L’émail est certifié compatible au contact alimentaire.
Aucune migration d’élément constitutif de l’émail n’est décelée.
L’émail est certifié très stable au contact acide.
Document annexé :
Fichier Excel (synthèse des analyses de la SWDE)
Rapport rédigé par :
Eric Swanet
Ingénieur Chimiste

Je peux désormais utiliser cet émail pour les poteries à usage alimentaire. Cette analyse de laboratoire vient confirmer mes crash-tests.

Juxtapositions d’un émail vert

Comment juxtaposer des nuances d’émail vert ?

Choisir les types d’émaux à juxtaposer. Pour cela, je fais un choix d’oxydes parmi les différents émaux de couleur verte créés précédemment.

L’idée est de déposer au pinceau des strates d’émail juxtaposées et de voir si les couleurs attendues sont préservées ou modifiées.

1ère étape: composer chaque émail

Je compose 100g de base « Vienne 2025 » sans Oxyde d’étain et sans Oxyde de Chrome. J’ai divisé cette base en 4 pots de 25g chacun.

J’ajoute dans chacun des pots :

N°1 Oxyde de chrome 0,025g;

N°2 Oxyde de chrome 0,05g;

N°3 Oxyde de Cuivre noir 0,16g;

N°4 Ox. de Chrome0,082g+Ox. de Cuivre noir 0,082g+Carbonate de Cuivre 0,25g

Je ferme les pots avec leur couvercle et j’agite dans tous les sens pour mélanger la poudre de la base avec l’oxyde.

Je prépare de la CMC diluée dans l’eau à la concentration de 6g/l. J’ajoute 20ml d’eau + CMC dans chaque pot et mélange le tout avec un bâtonnet. Ceci permet d’étaler l’émail au pinceau sans laisser de traces de pinceau.

2ème étape: déposer sur un pot

J’applique les strates d’émail au pinceau en 2 couches selon les N° de pot .

Cuisson Cône 6 en oxydation au four électrique à 1200°C.

L’émail N°1 est vert très clair, comme attendu. Le N°2 ( oxyde de chrome à 0,20g/100g) est vert plus foncé, comme prévu. Aucune trace de l’émail N°3 Oxyde de Cuivre noir déposé en bande. Enfin, l’émail N°4 ne se distingue pas franchement du N°3.

Conclusion: l’application au pinceau de strates d’émail de concentration d’oxydes différentes crée des juxtapositions intéressantes. Mais cette juxtaposition d’oxydes différents entraîne cependant des modifications de couleur. Ici, l’oxyde de chrome a supprimé la couleur sombre attendue de l’oxyde de cuivre noir.

Fabriquer un émail vert

Comment faire un émail vert?

Il s’agit de faire un émail de couleur verte destiné à être appliqué sur du grès

Première étape: choisir la base de l’émail

J’ai opté pour un émail cône 6, c’est à dire cuit à 1200°C. Je vais dans Glazy.org

Je vais sur « Recipes » et coche dans mes recherches les rubriques: « White »/Oxydation/Cone6/Glossy/Opaque

J’obtiens une liste d’émaux blancs et en choisis un parmi mes préférés.

Dans cet essai, j’ai pris ma base Vienne 2025 utilisée habituellement pour l’émail rose, duquel j’ai retiré l’Oxyde d’étain et l’oxyde de Chrome.

Il reste la base: Wollastonite: 25, Ferro Frit 3134: 20, Kaolin: 20, Silice: 20, Feldspath potassique: 15, Zircopax: 5 et Bentonite: 2

Email : BASE Vienne 2025	Auteur : Daniel PORTALEZ
Wollastonite		25
Ferro Frit 3134		20
Kaolin		20
Silice		20
Potash Feldspar		15
Oxyde étain		5
Zircopax		5
Bentonite		2

Ensuite, 2ème étape

Deuxième étape: choisir les Oxydes

Aller sur Glazy.org et entrer les critères : « Green »/Oxydation/Cone6/Glossy/Opaque

Je n’ai changé que la couleur. On obtient une liste d’émaux. Je clique sur chacun d’entre eux et ne retiens que les oxydes utilisés. Les trois plus courants sont: Oxyde de Chrome, Oxyde de Cuivre Noir et Carbonate de Cuivre.

Je note les concentrations utilisées pour les types de vert proposés puis…

Troisième étape: faire les essais

OXYDES
1	Ox Chrome	0,66
2	Ox Cuivre noir	0,66
3	Carb Cuivre	0,66
4	Carb Cuivre	1,32
5	Carb Cuivre	2
6	Carb Cuivre	2,64
7	Ox Chr +Ox Cu Noir	0,33 + 0,33
8	Ox Chr + Ca Cu	0,33 + 1
9	Ox Cu N + Ca Cu	0,33 + 1
10	Ox Chr + Ox Cu Noir + Ca Cu	0,33+0,33+1

Je prends 100g de base. Attention, certains composants comme la wollastonite doivent être tamisés au tamis 80. Je divise par 10 la concentration des oxydes données dans le tableau ci-dessus. Exemple: Oxyde de Chrome 0,066g…

J’ajoute chaque oxyde à la base dans 10 petits gobelets différents numérotés de 1 à 10. J’ajoute 7ml d’eau et mélange soigneusement avec un bâtonnet.

Je dépose au pinceau 3 couches alternées de ce mélange sur chaque tesson également numéroté. Enfin…

Quatrième étape: la cuisson et le résultat

Cuisson en four électrique à 1200°C (cône 6)

1=Ox.Chr 0,66 2=Ox.Cu noir 0,66 3=Ca. Cu 0,66

7=OxChr+OxCuNoir; 8=OxChr+CaCu; 9=OxCuNoir+CaCu; 10=OxChr+OxCuNoir+CaCu

Les couleurs varient entre le vert et le turquoise

Le plus difficile: faire un choix!

Céramiques à usage alimentaire

Des contrôles récents sur les marchés et dans les ateliers agitent les réseaux de potiers. Certains décident de ne plus faire de poteries à usage alimentaire. Ils ne peuvent pas supporter les frais occasionnés par les tests d’émaux en laboratoire (environ 250€). Faut-il suivre leur exemple ou bien se mettre en règle?

Actualisation des règlements

J’actualise ici les dispositions règlementaires françaises et européennes concernant l’usage alimentaire des poteries destinées à la vente.

Il faut pouvoir assurer à la personne à qui on vend un article de son innocuité pour un usage alimentaire. Cela repose sur le principe de garantie d’inertie du matériau vis-à-vis des denrées alimentaires.

La DGCCRF (Direction de la concurrence, de la consommation et de la répression des fraudes qui dépend du ministère des finances publie une fiche qui résume la règlementation actuelle:

En introduction de l’article de la DGCCRF , le règlement (CE) n°1935/2004 du 27 octobre 2004 – article 3. Il prévoit que les matériaux destinés à entrer en contact avec des denrées alimentaires, sont fabriqués conformément aux bonnes pratiques de fabrication. Les matériaux ne doivent pas céder aux denrées alimentaires des constituants en une quantité présentant un danger pour la santé humaine. Ils ne doivent pas entraîner une modification inacceptable de la composition de la denrée. Les matériaux ne doivent pas altérer les propriétés organoleptiques de la denrée alimentaire.

Les textes d’application

Des textes d’application de ce règlement définissent les règles (composition, critères de pureté, etc.) permettant d’assurer le respect de ce principe d’inertie.

Directive 84/500/CEE du 15 octobre 1984 transposée dans l’arrêté du 7 novembre 1985. Seuls les objets en céramique (dite « traditionnelle ») font l’objet d’une réglementation partielle de l’Union européenne.

Des fiches d’orientation

En l’absence de texte réglementaire spécifique, la DGCCRF élabore des fiches destinées aux services et laboratoires officiels de contrôle. Ces fiches définissent les modalités de vérification du principe d’inertie de l’article 3 du règlement (CE) n°1935/2004 du Parlement européen et du Conseil du 27 octobre 2004. Leur publication sur le site Internet de la DGCCRF informe les opérateurs sur les critères utilisés par ses services pour les contrôles officiels.

Les références de la règlementation

Ci-dessous les références de la règlementation européenne à laquelle se rattache la règlementation française:

Document 32007R0333 de la commission du 28 mars 2007 consolidé le 30 avril 2024
Règlements (CE): – 333/2007 de la Commission du 28 mars 2007 : contrôle officiel des teneurs en plomb, en cadmium, en mercure, en étain inorganique, en 3-MCPD et en benzo(a)pyrène dans les denrées alimentaires -1935/2004 du parlement et du conseil du 27 octobre 2004 : matériaux destinés à entrer en contact avec des denrées alimentaires -2023/2006 de la commission du 22 décembre 2006: bonnes pratiques de fabrication des matériaux destinés à entrer en contact avec des denrées alimentaires
 Arrêté du 7 novembre 1985 (transposition de la Directive 84/500/CEE du 15 octobre 1984) : limitation des quantités de plomb et de cadmium extractibles des objets en céramique.

Liens utiles :

Arsenic, aluminium, cobalt: Morgane Louis-Gobin

Quand l’émail est un poison : Joëlle Swannet

Vos émaux sont-ils toxiques ? Axel-et-Bois

Taux d’arsenic testé en laboratoire trop élevé : Giom von Birgitta

Seul un test en laboratoire permet d’assurer qu’une pièce de céramique à usage alimentaire ne présente pas de risque de migration de substances nocives.

En pratique

Après réflexion, je suis conscient que je ne peux affirmer que l’émail qui recouvre ma pièce satisfait complètement à la règlementation. Or, le caractère « à usage alimentaire » est une notion strictement juridique. Donc je ne vais désormais utiliser que les émaux que j’ai déjà fait tester en laboratoire.

J’envoie dès aujourd’hui à Eric Swannet une demande de pré-analyse de l’émail rose que je viens de créer. Sa réponse est rapide: » l’émail n’a pas de déséquilibre manifeste, juste une petite carence en alumine. L’analyse semble utile pour rechercher une éventuelle migration de chrome VI et d’alumine. Le test en laboratoire va suivre.

L’émail noir: Temmokus?

12/02/2025 Choisir un émail noir

Christine Ladevèze aborde le sujet dans La revue de la céramique et du verre N°180 -Octobre 2011. Venus de Chine de la dynastie des Song (960-1279), les Temmoku (ou tenmoku) comprennent des bruns noirs cuits en oxydation ou en réduction et servaient de revêtement à des bols-à-thé faits en argile commune riche en fer.
L’oxyde de fer est le colorant essentiel pour obtenir du noir, entre 6 et 15% selon la recette choisie. Le pourcentage est fonction de la teneur en calcium, alcalis et alumine.

1/ Test des tuiles 9, 11 et 12 de Christine Ladevèze

Tuile 9 : base B2/diagramme 27 (aussi utilisée pour les rouges de fer
Recette: Feldspath 53 g Craie 14 g Kaolin 12 g Quartz 14 g Talc 7 g
+14 g d’oxyde de fer rouge

Formule molaire unitaire
0,324 KnaO 0,491 CaO 0,50 Al2O3 3,45 SiO2
0,185 MgO 0,30 Fe2O3
Noir semi-mat, anthracite si épais

Tuile 11 : diagramme 22
Base du Kudo-matto (RCV n° 180)
Base teintée aux oxydes de fer et cobalt
Recette: Feldspath 35 g Dolomie 22 g Quartz 25 g Talc 10 g Kaolin 8 g
+4 g d’oxyde de fer et 4 g de cobalt
Formule molaire unitaire 0,165 KnaO 0,5 MgO 0,27 Al2O3 2,57 SiO2
0,325 CaO

Noir miroir

Tuile 12 : diagramme 25
Base teintée aux oxydes de fer et cobalt
Recette: Feldspath 41 g Craie 16 g Quartz 25 g Kaolin 18 g
+4 g d’oxyde de fer et 4 g de cobalt
Formule molaire unitaire 0,314 KnaO 0,686 CaO 0,60 Al2O3 4,45 SiO2

Oxydation en four électrique. Courbe de cuisson: 100°/h pendant 11h jusqu’à 1100°C puis 60°/h pendant 2h40min jusqu’à 1265°C puis palier de nappage 35min soit 14h de cuisson.

Dilution: 75ml d’eau pour 100g soit une densité de 1,5-1,55

2/ Les émaux noirs des cendres de bois

Mes essais précédents sur les cendres de chêne, de peuplier et d’eucalyptus ont donné des résultats intéressants: OA 21, CVPR 11 et PVPR 11 (voir chapitre « fabriquer un émail »

OA 21: Diagramme 42, émail à base de cendres de chêne, mat, soyeux lisse, de couleur cuir vieilli

Recette: Cendre de chêne 33g, Feldspath ice 33g, Kaolin 33g, Oxyde de fer rouge 4g, Carbonate de cuivre 4g. Pour obtenir une couleur plus noire, augmenter dans les mêmes proportions Oxyde de fer rouge et Carbonate de cuivre: 5g/5g…8g/8g

Formule molaire 0,54 KnaO 0,25 CaO 0,12 Al2O3 1,32 SiO2
0,18 MgO 0,07 Fe2O3, 0,19 P2O5

CVPR11 : Diagramme 28, émail à base de cendres de chêne, semi-brillant

Recette: Cendres de chêne 40g, Feldspath potassique 40g, silice 20g, Oxyde de fer rouge 4g, Carbonate de cuivre 0,5g

Formule molaire : 0,41 KnaO 0,28 CaO 0,12 Al2O3 1,32 SiO2
0,29 MgO 0,05 Fe2O3, 0,08 P2O5

PVRP 11: Diagramme 26, émail à base de cendres de peuplier, semi-brillant

Recette: Cendres de peuplier 40g, Feldspath potassique 40g, silice 20g, Oxyde de fer rouge 4g, Carbonate de cuivre 0,5g

Formule molaire : 0,26 KnaO 0,73 CaO 0,12 Al2O3 1,26 SiO2
0,02 MgO 0,04 Fe2O3, 0,04 P2O5

cendres de peuplier, couleur brun-noir, brillant

Oxydation en four électrique. Courbe de cuisson: 100°/h pendant 11h jusqu’à 1100°C puis 60°/h pendant 2h45min jusqu’à 1280°C puis palier de nappage 30 min , décroissance et palier 10min à 1145°soit 14h de cuisson.

Dilution: 75ml d’eau pour 100g soit une densité de 1,5-1,55

Commentaires: un peu trop haut en cuisson car aspect coulant des émaux au delà de la concentration 5/5g Oxyde de fer rouge/carbonate de cobalt. Donc revenir à une cuisson à 1260° selon la courbe de C. Ladevèze.

Recherche sur un émail rose

On obtient du rose avec 0,02g d’Oxyde Chrome et 5g de Dioxyde de Titane

A partir de 0,05g d’Oxyde de Chrome, on obtient du bordeaux

Le rose retenu est celui à 0,04g d’oxyde de chrome

L’ajout de Zirconium et de Bentonite pour 0,04g d’oxyde de chrome lui donne une couleur un peu plus soutenue, plus d’éclat, c’est cette recette qui est retenue in fine et appelée « Vienne 2025 » :Wollastonite 25%, Ferro Frit 3134 20%, Kaolin 20%, Silice 20%, Feldspath potassique 15%, Oxyde d’étain 5% et Oxyde de chrome 0,04% Zirconium 5% Bentonite 2%

26/02/2025: Préparation d’un seau d’émail de 4.481g : W1000g, F3134 800g, K 800g, S800g, FP 600g, OE 200g, OC 1,6g, Z 200g, B 80g. Résultat sur deux coupelles: un rose très pâle. Je m’en doutais car 1,6g d’oxyde de chrome dilué dans une telle quantité d’émail peut entraîner une dispersion moléculaire inhomogène. J’en ai ajouté 0,8g en le diluant dans 10ml d’eau et les nouveaux essais sont concluants, le rose est plus foncé.

26/02/2025 Comment personnaliser cet émail ?

Avant de passer à la production, tentons de nouveaux essais sans changer la recette. J’essaye d’obtenir un liseré de couleur différente sur la bordure du haut :

Essais bordure N°1

Je trempe tous les tessons une seule fois dans le seau d’émail Vienne 2025 et me munis de 11 gobelets. Dans chaque gobelet est introduit 4g de l’émail Vienne 2025 prélevé dans le seau d’émail déjà préparé. Dans chaque gobelet est ajouté successivement: 1/ Ox.Fer Rouge 0,032g 2/ Ox. Fer Rouge 0,064g 3/ Ox. Chrome 0,0036g 4/ Ox. Fer Jaune 0,035g 5/ Ox. Fer Noir 0,035g 6/ Carb. Cobalt 0,035g 7/ Ox. Cobalt 0,002g 8/ Rutile 0,035g 9/ Carb. Manganèse 0,035g 10/ OA23 prélevé dans le seau d’émail OA 23. La conversion en pourcentage correspond à une concentration de: 1/ Ox.Fer Rouge 0,8% 2/ Ox. Fer Rouge 1,6% 3/ Ox. Chrome 0,09% 4/ Ox. Fer Jaune 0,8% 5/ Ox. Fer Noir 0,8% 6/ Carb. Cobalt 0,8% 7/ Ox. Cobalt 0,05% 8/ Rutile 0,8% 9/ Carb. Manganèse 0,8% 10/ OA23 au pinceau

Email rose Vienne 2025 et bordures avec oxydes

L’émail Vienne 2025 sort renforcé en bordure par l’Oxyde de Fer Rouge, par l’Oxyde de Chrome, surtout par le Rutile, un peu par le Carbonate de Manganèse. Peu ou pas d’effet avec l’Oxyde de fer Jaune ou Noir. L’Oxyde de Cobalt et le Carbonate de Cobalt sont de couleur bleu foncé et claire, sans surprise. L’OA 23 à base de cendres de chêne détruit la couleur rose de l’Oxyde de chrome qui devient vert.

Essais bordure N°2

Préparation d’un nouveau seau d’émail Vienne 2025 en respectant scrupuleusement les concentrations puis grattage au scalpel et essuyage soigneux de la bordure du haut et application en deux couches au pinceau d’un nouvel émail :

N°1 Feldspath potassique 50g Craie 10g Kaolin 12g Rutile 20g N°2 Idem + Rutile 20g + Carb. de Manganèse 10g N°3 Idem + Rutile 20g + Ox.Fer Rouge 10g N°4 Idem + Titane 20g N°5 Idem + Ox. Fer Jaune 10g N°6 Idem + Titane 10g + Ox. Fer Noir 10g N°7 Vienne 2025* + Rutile 10g N°8 Vienne 2025* + Titane10g N°9 Vienne 2025* + Rutile 10g + Titane 10g N°10 Vienne 2025* + Rutile 10g + Carbonate de Manganèse 10g N°11 Vienne 2025* + Titane 10g + Carbonate de Manganèse 10g

* : Deux trempages successifs des tessons dans le nouveau seau d’émail rose

Question en suspens: la courbe de cuisson? car l’émail rose se cuit à cône 6 à 1200° alors que les autres se cuisent à cône 8 – 1260°. Que va-t-il sortir de cet assemblage d’émaux à la cuisson de 1200° cône 6?

Résultat:

La couleur rose tirant sur le violet est réussie. De 1 à 11 l’émail est issu du petit seau d’émail que j’ai refait, il est uniforme. Pour le 12 l’émail est issu du grand seau pour lequel j’avais un doute sur la concentration. Il est plus clair et il demande seulement un ajout de chrome. La cuisson est bonne, les 2 couches d’émail sont homogènes.

Pour les bordures, je n’aime pas du tout. L’émail que j’ai ajouté est mat et jaune ou marron. Consolation, je sais désormais faire un jaune mat.

Ci-dessous l’essai de Chantal: une bordure d’Oxyde de Fer Rouge dilué dans de l’eau directement sur le tesson puis émail rose. On obtient une bordure gris clair assez jolie.

Essais bordures N°3

Application de la méthode ci-dessus en utilisant de l’oxyde de fer noir, jaune ou rouge utilisé seul ou avec un autre oxyde Rutile, Titane, Carbonate de Manganèse. Ils sont dilués dans l’eau et appliqués sous ou sur l’émail Vienne 2025. Dans quel objectif?

Il y a deux objectifs :

1/ rehausser la couleur de la bordure 2/ estomper la limite avec l’émail rose, la rendre moins nette.

N°1b/1c: Ox.Fer Rouge N°2b/2c: Ox. Fer Jaune N°3b/3c: Ox. Fer Noir N°4b/4c: OFR+Rutile N°5b/5c: OFJ +Rutile N06b/6c: OFN+Rutile N°7b/7c: OFR+C. Mn N°8b/8c: OFJ+C. Mn N°9b/9c: OFN+C.Mn N°10b/10c: OFR+Ti N°11b/11c: OFJ+Ti N°12b/12c:OFN+Ti N°13b/13c:OFR+Ti+Ru N°14b/14c:OFJ+Ti+Ru N°15b/15c:OFN+Ti+Ru N°16b/c:OFN+Ru+C.Mn N°17b/c: OFJ+Ru+C.Mn N°18b/c:OFN+Ru+C.Mn

Résultat:

Seuls les essais avec uniquement un ajout de Fer (1, 2, 3) sont acceptables. Tous les autres essais avec un autre oxyde n’apportent rien de plus.

A gauche, oxyde de Fer au dessous de l’émail rose, à droite, oxyde de fer au dessus de l’émail rose.

Donc j’applique l’oxyde de fer rouge (le jaune ou le noir n’apportent rien de plus) au dessous de l’émail pour donner cette couleur grise. J’évite un trait rectiligne en me servant de la petite poire pour l’appliquer. Une fois l’émail rose appliqué par dessus l’oxyde de fer rouge, je parsème quelques touches d’oxyde de fer rouge par dessus avec la poire.

Finalement, seul l’oxyde de fer rouge est intéressant en bordure:

Il est intéressant non seulement par sa couleur brune mais aussi par le fait qu’il ne présente pas de risque pour un usage alimentaire, en étant déposé sur le bord « buvant » de la pièce.

Il reste seulement à savoir comment le déposer: au pinceau ou simple appui sur une assiette en contenant ?

Réponse : au pinceau!

J’ai essayé la poire, l’application directe, mais seul le pinceau fin donne un beau résultat. Si je veux obtenir une ligne brun-doré, j’applique au pinceau le jus d’oxyde de fer par dessus l’émail rose (over-glaze). Si je veux du gris clair je le mets en-dessous (under-glaze).

7 juin 2025: Deux courbes de cuisson

donnent deux teintes différentes

Cuisson four électrique A gauche: 1280°C A droite 1200°C

Cet émail se cuit normalement à 1200°C (cône 6). A droite, cuisson en four électrique en oxydation, ce qui donne un rose pâle. Le même émail dans le même four avec une cuisson à 1280°C (cône 9) donne un rose foncé.

L’émail a bien résisté à 1280°C. Ce n’est pas recommandé, il vaut mieux pour obtenir un rose plus foncé enrichir l’émail décrit ci-dessus en oxyde de chrome à 0,06 ou 0,08% en ajoutant Zyrconium et Bentonite comme précisé plus haut

Test de résistance des émaux : trucs et astuces

21/01/2025: Je me prépare à faire de nouveaux essais d’émaux en utilisant des cendres locales à base de peuplier, de chêne et d’eucalyptus issues de la forêt voisine (voir le chapitre fabrication d’émaux). Comment savoir si ces émaux seront résistants aux contraintes physico-chimiques d’un usage quotidien? ( les risques inhérents à la composition chimique de l’émail sont du ressort du test en laboratoire (voir le chapitre règlementation des émaux).

J’ai consulté le blog de Manon Picot et celui de Sarah du Blog-du-bol dont voici les deux versions résumées ci-dessous:

Mon conseil: avant de faire les essais prendre deux photos de la pièce sous deux angles et éclairages différents. Objectif attendu des essais: pas de trace visible (couleur, texture, brillance, fendillement, traces résistantes au nettoyage, étincelles au micro-ondes… ) Ci-dessous les 5 tests:

1/Résistance à l’acide: laisser la pièce dans un bol empli de vinaigre blanc pendant 3j. Laisser le jus d’un citron entier dans la pièce pendant une nuit. Objectif attendu: pas de trace visible (couleur, texture, brillance)

2/Résistance aux chocs thermiques: une goutte d’encre dans la pièce et la placer une nuit dans le congélateur. Après une nuit au congélateur, préchauffer le four de cuisine à 180°C et y placer la pièce pendant 5 min. Objectif attendu: pas de trace visible

# commentaire: mieux vaut utiliser l’encre. Congeler et placer dans le four n’est probablement pas une bonne idée car même si l’émail résiste, c’est le grès qui risque de casser.

3/ Résistance aux alcalis: tremper la pièce pendant 6h dans une solution à 5% de cristaux de soude simule approximativement 250 passages en lave-vaisselle. Placer la pièce dans le lave-vaisselle pendant plusieurs semaines.

4/ Test au micro-ondes: placer la pièce dans un micro-ondes avec un verre d’eau et stopper toutes les 10 sec. et attraper la pièce à mains-nues. Poursuivre la démarche jusqu’à ce que l’eau du verre soit bouillante: la pièce doit pouvoir être prise en main. Laisser la pièce emplie d’eau dans le micro-ondes pendant une minute. Le niveau d’eau ne doit pas diminuer.

5/ Résistance aux griffes: faire fonctionner un fouet métallique dans la pièce

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Si tous ces tests sont passés avec succès, la pièce est déclarée résistantes aux chocs physico-chimiques de la vie domestique ce qui est déjà très bien. Pour être en accord avec la législation, il reste à s’assurer de son absence de nocivité pour l’usage alimentaire grâce à un test de laboratoire.

Fabriquer un émail « maison »

05/01/2025 Composer soi-même un EMAIL

Composer ses propres émaux est un travail de recherche et de laboratoire.

I/ Prenons un exemple concret qu’on appellera OA (Oak Ashes)

Objectif: créer un émail noir ou brun sombre, mat ou semi-mat à partir de cendres de chêne sur grès GSA ( grès de St-Amand ) La composition moyenne du GSA est : Si02 72,07-Al2O3 19,29- MgO 0,4 – Na2O 0,15 – CaO traces – K2O 2,07 – F2O3 1,95 – MnO 0,02 – TiO2 1,18) . Noter qu’elle contient 1,95 de Fe2O3 qui interagit avec l’émail. On essaiera aussi sur un grès blanc W11 (Ceram Decor).

Ia /Le travail de recherche : * Composition de base / **Ajout d’oxydes–

* la composition de base

Pour les émaux sombres, je choisis d’utiliser un émail dont la base sera : cendres de chêne 33% – Feldspath ice 33% – Kaolin 33%:

Composition des cendres de chênes de Céradel : SiO2 1- Na2O 2- K2O 35- MgO 17- CaO 23- P2O5 17- MnO 3- Fe2O3 2
Composition du feldspath ice : SiO2 69- Na2O 3- K2O 10- MgO 0- CaO 0- P2O5 0- MnO 0- Fe2O3 1
Composition du Kaolin: SiO2 47- Al2O3 40
Cela correspond à la formule suivante selon Glazy-calculator :

0.06 Na₂O / 0.34 K₂O / 0.28 CaO / 0.29 MgO / 0.03 MnO

0.39 Al₂O₃

1.36 SiO₂

0.01 Fe₂O₃

0.09 P₂O₅

R₂O:RO 0.40:0.60 (R2O = Na2O+K2O, RO = CaO+MgO+MnO)

SiO₂:Al₂O₃ 3.46

Les 3 éléments de base pour appliquer le diagramme de Daniel de Montmolin sont: 0,4 KNaO / 0,28 CaO / 0,29 MgO : cet émail s’inscrit dans le diagramme N° 36

Dans ce diagramme, on place en ordonnées 1,36 SiO2 et en abcisse 0,39 Al2O3. Le rond rouge à l’intersection montre que cet émail est à l’intérieur du tracé. Ceci signifie que le champ de fusion de l’émail est optimal pour la fusion entre 1280° et 1300°. S’il était plus à gauche de la ligne verticale du diagramme, il serait nécessaire d’utiliser une fritte qui apporterait des alcalis.

Deux observations importantes:

Observe les 2 ratios donnés dans Glazy : 1/ ratio SiO2:Al2O3 = 3,46 placé en étoile dans le diagramme de Stull au sein des émaux de type mat ( ratio SiO2/Al2O3 <4 = mat, ratio ratio SiO2/Al2O3 >5 = brillant). 2/ ratio R2O : RO = 0.40 : 0.6 Ce ratio détermine la stabilité de l’émail se rapprochant du « nombre d’or » expliqué par Joëlle Swanett R2O: RO = 0.3 : 0,7
Note bien que la cendre de chêne contient du phosphore en quantité non négligeable. Le Phosphore agit dans les bleus de fer en oxydation « pour une concentration de 0,05 à 0,075, en maintenant la couleur et en intensifiant l’opacité de l’émail » ( cf Daniel de Montmolin page 196). Il paraît inutile d’en ajouter mais on va quand-même en faire varier la concentration pour en juger en ajoutant de la cendre d’os . Sa suppression donnerait un vert-bouteille pâle.

** L’ajout d’oxydes = choix de la couleur.

Le livre de John Britt sur les émaux haute-température et celui de Philippe Pirard sur les jus d’oxydes m’aident à me décider.

Je fais le choix du Fer Rouge Fe2O3. En oxydation à four électrique, il est possible d’obtenir des kakis (rouge sombre) ou des bleus de fer. Je choisis les bleus de fer et suis la recommandation de DDM de faire évoluer la formule vers le diagramme 25 (0,7 CaO, 0,3 KNaO). Mais ajouter de la craie aux cendres de chênes conduit à l’échec selon Glazy et les diagrammes DDM. Je vais donc rester dans les bruns-noirs-kakis.

J’ajoute un influenceur de couleur. L’oxyde de Cuivre ( CuO) est difficile à utiliser. Il abaisserait le point de fusion de la terre et peut donner des picots ou un aspect gondolé. Je vais plutôt utiliser le carbonate de cuivre (CCuO3) car c’est celui dont je dispose. L‘oxyde d’antimoine (Sb2O3) aurait une action illuminatrice surtout avec l’oxyde ferreux, prenant un aspect délavé.

Après la recherche, préparons le travail de laboratoire: 33 essais (Oak ashes), base identique : Cendres 33, Felsdspath Ice 33, Kaolin 33. OA1 : Base seule OA2-OA9: Fer Rouge 1-8% OA10-OA17: Fer Rouge 1-8% + Cendre Os 1-8% OA18-OA25: Fer Rouge 1-8% + Carb. Cuivre 1-8% OA26-OA34: Fer Rouge 1-8% + Oxyde d’antimoine 1-8%

Ci-dessous le tableau des 33 essais prévus: OA1, 2, 3…. A appliquer sur des tessons de 2 terres différentes soit 66 essais.

Liste de 33 essais — Liste des 33 essais à partir de la même base (cendres de chêne, feldspath, kaolin) en faisant varier l’oxyde de fer rouge

Ib – Le laboratoire

S’isoler pour 2 bonnes heures et couper le téléphone, il est capital de ne pas être dérangé.
Installer la balance, les mini-pots, les tessons déjà cuits en dégourdis des 2 terres GSA et W11. Marquer les tessons OA1…OA33 à l’engobe noire ou au crayon engobe (tessons préalablement cuits à 980°C)

Préparer 330g de base: 110g de cendres déjà lavées et tamisées (N°80), 110g de Feldspath ice et 110g de Kaolin. Mélanger le tout à sec dans une boîte hermétique. Prélever 10g du mélange pour chacun des 33 pots.

Préparation de la base (cendre, feldspath, kaolin): 10g dans chaque pot en face de 2 tessons de même numérotation de 2 terres différentes: GSA et W11 — Préparation de la base 10g dans chaque pot en face de 2 tessons de même N° de 2 terres différentes: GSA et W11

Doser les oxydes: pour 1% d’oxyde, préparer [(1:100)x330]:33= 0,1g pour 8% d’oxyde, préparer [(8:100)x330]:33= 0,8g

Utiliser une balance au millième avec collerette centrale pour déposer les oxydes

Préparation des oxydes: chaque pot contient une concentration d'oxyde différente: 0,10g, 0,20g... — Dépôt des oxydes dans les pots et ajout de 8ml d’eau pour obtenir une densité de l’émail de 1,5

Ic – La courbe de cuisson

Il s’agit d’une cuisson en oxydation, au four électrique TR16 (Nabertherm) de 16 litres que je viens d’acheter spécialement pour la cuisson des essais voir chapitre four électrique). La courbe retenue est la suivante: 100°/h jusqu’à 900°C – 120°/h jusqu’à 1280°C – palier de 10min – palier de 10min à 1145°C puis refroidissement libre. On peut considérer qu’il s’agit d’une cuisson cône 8-9 à haute température

Id – Le résultat

OA1-OA9: Base + Oxyde de fer rouge en concentration croissante de 0% à 8%

Cendres de chêne et Oxyde de fer rouge — Ajout progressif d’Oxyde de fer rouge de 0 à 8% de OA1 à OA9

Commentaires: cet émail est « réussi »

texture soyeuse de l’émail sur tous les tessons. Ne coule pas. Pas de différence entre le recto (2 couches d’émail) et le verso (3 couches)
Pas de différence de texture ou de couleur entre la terre blanche et la GSA
La couleur va de marron clair à marron foncé selon la concentration en Fer
Tesson retenus OA7, 8, 9

OA11-0A17 : Oxyde de fer rouge 1-8% et Cendre d’os 1-8%

Cendre de chêne et cendre d'os — Test sur l’apport de phosphore en ajoutant de la cendre d’os: OA10 à OA 17

Commentaires: Le but était de tester le même émail que ci-dessus contenant 1 à 8% d’oxyde de fer en ajoutant de la cendre d’os afin d’observer l’effet du phosphore, à priori inutile car la cendre de chêne en contient déjà. Ceci est confirmé par l’essai: cela ne change pas la texture de l’émail ni sa couleur. Par contre le phosphore abaisse le point de fusion et a fait couler l’émail. Aucun tesson retenu

OA18-OA25: Oxyde de fer rouge 1-8% + Carbonate de cuivre 1-8%

Cendre de chêne et carbonate de cuivre — Test de l’apport de Carbonate de cuivre OA18 à OA 25

Commentaires: le marron vire au noir foncé à partir de 5% de carbonate de cuivre. OA21: à 4% de carbonate de cuivre, pas de coulage et couleur marron très foncé. Au delà, OA22 à 25: coulage de l’émail au bas du tesson. Donc le carbonate de cuivre abaisse le point de fusion et liquéfie l’émail mais il assombrit fortement la couleur de l’émail. Tesson retenu OA 21 à 4% Pour une concentration plus forte, tester une cuisson à 1250°C

OA26-OA34: Fer Rouge 1-8% + Oxyde d’antimoine 1-8%

Cendre de chêne et oxyde d'antimoine — Test de l’apport d’oxyde d’antimoine de OA26 à OA33

Commentaire: L’oxyde d’antimoine ne fait pas couler l’émail, il modifie les nuances de l’émail: il conserve la couleur due à l’apport d’oxyde de fer mais il lui donne un aspect « de cuir vieilli » un peu délavé, une couleur un peu inhomogène. Tessons retenus: OA 31-33 de 6 à 8%

21/01/2025 Préparation d’autres essais de cendres

Depuis quelques jours je recueille et tamise des cendres de bois de peuplier et d’eucalyptus . Je les lave, puis les sèche sur le poêle à bois de la maison et les re-tamise. Ci-dessous la préparation des essais

I/ Essai Cendres de peuplier

Pour la base, j’ai repris les essais réalisés en 2023 et retenu la base des 2 meilleurs que je nomme PA11 et PA21.

Essais Cendres Peuplier : Base + Variations Ox. Fer Rouge/Carb. Cuivre

	Cendres Peuplier	Feldsp. Sodique	Neph Syen	Kaolin Calciné*	Silice	Carbon. Magnés.	O. Fer Rouge	Carb. Cuiv.
PA11	33	27	14	13	10	4
PA12	33	27	14	13	10	4	2
PA13	33	27	14	13	10	4	4
PA14	33	27	14	13	10	4		1
PA15	33	27	14	13	10	4		2
PA21	29	28	16	10	13	4
PA22	29	28	16	10	13	4	2
PA23	29	28	16	10	13	4	4
PA24	29	28	16	10	13	4		1
PA25	29	28	16	10	13	4		2

Cendres de peuplier : référence pour la composition chimique

* Kaolin calciné car les cendres de peuplier sont riches en calcium. Le kaolin calciné diminuerait le risque de tressaillage selon DDM (Daniel De Montmolin).

Composition des cendres de peuplier : CaCO3 64%, K2O 20%, P2O5 9%, SiO2 4%, MgO 1%, AL2O3 1%, Fe2O3 0,2%

Analysis PA 11: 0,26KNao; 0,64 CaO; 0,1 MgO; 0,25 Al2O3; 1,28 SiO2

R2O:RO 0,26:0.74 SiO2:Al2O3 5,20

Diagramme N°18 DDM. Positionnement correct=émail stable

Stull's diagram — Diagramme de Stull: semi-brillant

Analysis PA 21: 0,28 KNao; 0,62 CaO; 0,1 MgO; 0,26 Al2O3; 1,5 SiO2

R2O:RO 0,28:0.72 SiO2:Al2O3 5,86

Résultat: Email « réussi »: brillant, lumineux, beige clair pour la base qui ne coule pas.

Poplar ashes with oxydes: Red iron oxyde and Copper carbonate — Cendres de peuplier+- Oxyde de fer rouge/+- Carbonate de cuivre

Commentaire: Pas de différence nette entre PA11 et PA22 sauf que les couleurs sont plus foncées en PA 21 à PA25. Tessons retenus: PA11et PA15

II/ Essai Cendres d’eucalyptus

Essais Cendres Eucalyptus : Base + Variations Ox Fer Rouge/Carb. Cuivre

	C.Eucaly	Feld.Ice	Kaol	Silice	Alum	Dolomie	O. Fer R.	Ca. Cu
EA11	21	28		33	12	6
EA12	21	28		33	12	6	2
EA13	21	28		33	12	6	4
EA14	21	28		33	12	6		1
EA15	21	28		33	12	6		2
EA21	30	30	16	24
EA22	30	30	16	24			2
EA23	30	30	16	24			4
EA24	30	30	16	24				1
EA25	30	30	16	24				2

Composition des cendres d’eucalyptus:

Oxyde	Analysis	Formula
CaO	20.26%	0.37
K2O	10.33%	0.11
MgO	11.94%	0.31
Na2O	10.83%	0.18
Al2O3	2.21%	0.02
P2O5	3.41%	0.02
SiO2	32.90%	0.57
Fe2O3	3.50%	0.02
MnO	0.51%	0.01
SO3	4.11%	n/a
Oxide Weight		99.29
Formula Weight		103.54

Analysis EA 11 0,27 KNao; 0,39 CaO; 0,34 MgO; 0,54 Al2O3; 3,18 SiO2

R2O:RO 0,27:0.73 SiO2:Al2O3 5,94

Analysis EA 21 0,31 KNao; 0,37 CaO; 0,31 MgO; 0,35 Al2O3; 3,1 SiO2

R2O:RO 0,31:0.69 SiO2:Al2O3 8,85

Résultat: émail « réussi » , brillant, ce coule pas mais pas attrayant. Aucun tesson n’est retenu

III/ Essai comparatif 3×33: cendres d’Eucalyptus, de Peuplier et de Chêne

De même composition 33% de cendres, 33% de Néphéline syénite et 33% de Silice avec variations d’Oxyde de Fer rouge et de Carbonate de Cuivre

	C.Eucal.	C.Peupl.	C.Chên	Neph.Sy	Silice	OFer Rouge	Ca. Cu
EC33-1	33			33	33
EC33-2	33			33	33	1
EC33-3	33			33	33		0,5
PC33-1		33		33	33
PC33-2		33		33	33	1
PC33-3		33		33	33		0,5
CC33-1			33	33	33
CC33-2			33	33	33	1
CC33-3			33	33	33		0,5

Ces 3 émaux ont cette composition respective:

EC 33-1: 0,34 KNao; 0,36 CaO; 0,3 MgO; 0,21 Al2O3; 2,75 SiO2 R2O:RO 0,34:0,66 SiO2:Al2O3 13,24

PC 33-1: 0,26 KNao; 0,72 CaO; 0,02 MgO; 0,15 Al2O3; 1,7 SiO2 R2O:RO 0,27:0,73 SiO2:Al2O3 11,50

CC 33-1: 0,41 KNao; 0,28 CaO; 0,28 MgO; 0,15 Al2O3; 1,8 SiO2 R2O:RO 0,42:0,58 SiO2:Al2O3 11,76

Ils sont tous classés « brillants » dans le diagramme de Stull et répondent respectivement aux diagrammes DDM N°28, N°18 et N°36. Leur positionnement à gauche de la ligne verticale justifierait l’utilisation d’une fritte. Décidons de transgresser la règle et voyons le résultat.

Résultat: émail « réussi » , brillant, ce coule pas. Le plus lumineux est le peuplier, le plus doux au toucher est le chêne

Retenus: PC33-3 et CC33-3

15/02/2025 Résultat des essais avec courbe de cuisson Cône 7

Courbe de cuisson: 0-1100° en 11h; 1265° en 2h40, palier de nappage 1265° 30min

– Je retiens une dizaine des émaux les plus réussis et fais la même recette.

– Je fais des variations sur les 3 cendres de bois en conservant la base. V1CC, V2CC et V3CC: cendres de chêne, peuplier et eucalypyus avec 2g de carbonate de cuivre sans oxyde de fer.

– Je fais des apports de métaux broyés et calcinés à la même base des 3 cendres de bois: bronze et copeaux de Titane

– Enfin, je fais des superpositions d’émaux diverses et variées

Retour d’expérience:

Pas de différence notable sur l’ensemble des émaux concernant la cuisson qui est différente, ils sont stables et ne sont pas sous-cuits

Seuls deux émaux ont été retenus sur 150 essais:

# OA 23: cendres de chêne 33g – Feldspath ice 33g – Kaolin 33g- Oxyde de fer rouge 8g, Carbonate de cuivre 8g

Cendres de chêne, feldspath, kaolin, Ox.Fer Rouge, Carb. Cuivre Email noir mat, lisse, soyeux, métallique

# V1CC: cendres de chêne 33g – Feldspath ice 33g – Kaolin 33g- Carbonate de cuivre 2g

cendres de chêne-Feldspath-Kaolin-Carbonate de cuivre Noir mat avec reflets verts

08 Mars 2025: OA 23 effets métalliques

Je renforce l’effet métallique de l’émail noir mat OA 23 avec Oxyde de Cuivre Noir 3%, Carbonate de Manganèse 3 et Bentonite 2