05/01/2025  Composer soi-même un EMAIL

Composer ses propres émaux est un travail de recherche et de laboratoire.

I/ Prenons un exemple concret qu’on appellera OA (Oak Ashes)

Objectif: créer un émail noir ou brun sombre, mat ou semi-mat à partir de cendres de chêne sur grès GSA ( grès de St-Amand ) La composition moyenne du GSA est : Si02 72,07-Al2O3 19,29- MgO 0,4 – Na2O 0,15 – CaO traces – K2O 2,07 – F2O3 1,95 – MnO 0,02 – TiO2 1,18) . Noter qu’elle contient 1,95 de Fe2O3 qui interagit avec l’émail. On essaiera aussi sur un grès blanc W11 (Ceram Decor).

Ia /Le travail de recherche : * Composition de base / **Ajout d’oxydes–    

 * la composition de base

Pour les émaux sombres, je choisis d’utiliser un émail dont la base sera :        cendres de chêne 33% – Feldspath ice 33% – Kaolin 33%:

• Composition des cendres de chênes de Céradel  : SiO2 1- Na2O 2- K2O 35- MgO 17- CaO 23- P2O5 17- MnO 3- Fe2O3 2
• Composition du feldspath ice : SiO2 69- Na2O 3- K2O 10- MgO 0- CaO 0- P2O5 0- MnO 0- Fe2O3 1
• Composition du Kaolin: SiO2 47- Al2O3 40
• Cela correspond à la formule suivante selon Glazy-calculator :

Dans ce diagramme, on place en ordonnées 1,36 SiO2 et en abcisse 0,39 Al2O3. Le rond rouge à l’intersection montre que cet émail est à l’intérieur du tracé. Ceci  signifie que le champ de fusion de l’émail est optimal pour la fusion entre 1280° et 1300°. S’il était plus à gauche de la ligne verticale du diagramme, il serait nécessaire d’utiliser une fritte qui apporterait des alcalis.

Deux observations importantes:

• Observe les 2 ratios donnés dans Glazy :                                                                           1/ ratio SiO2:Al2O3 = 3,46 placé en étoile dans le diagramme de Stull au sein des émaux de type mat ( ratio SiO2/Al2O3 <4 = mat, ratio ratio SiO2/Al2O3 >5 = brillant).                                                                                                                                   2/ ratio R2O : RO = 0.40 : 0.6  Ce ratio détermine la stabilité de l’émail se rapprochant du « nombre d’or » expliqué par Joëlle Swanett  R2O: RO = 0.3 : 0,7
• Note bien que la cendre de chêne contient du phosphore en quantité non négligeable. Le Phosphore agit dans les bleus de fer en oxydation « pour une concentration de 0,05 à 0,075, en maintenant la couleur et en intensifiant l’opacité de l’émail » ( cf Daniel de Montmolin page 196). Il paraît inutile d’en ajouter mais on va quand-même en faire varier la concentration pour en juger en ajoutant de la cendre d’os . Sa suppression donnerait un vert-bouteille pâle.

** L’ajout d’oxydes = choix de la couleur.

Le livre de John Britt sur les émaux haute-température et celui de Philippe Pirard sur les jus d’oxydes m’aident à me décider.

Je fais le choix du Fer Rouge Fe2O3.  En oxydation à four électrique, il est possible d’obtenir des kakis (rouge sombre) ou des bleus de fer. Je choisis les bleus de fer et suis la recommandation de DDM de faire évoluer la formule vers le diagramme 25  (0,7 CaO, 0,3 KNaO). Mais ajouter de la craie aux cendres de chênes conduit à l’échec selon Glazy et les diagrammes DDM. Je vais donc rester dans les bruns-noirs-kakis.

J’ajoute un influenceur de couleur. L’oxyde de Cuivre ( CuO) est difficile à utiliser. Il abaisserait le point de fusion de la terre et peut donner des picots ou un aspect gondolé. Je vais plutôt utiliser le carbonate de cuivre (CCuO3) car c’est celui dont je dispose. L‘oxyde d’antimoine (Sb2O3) aurait une action illuminatrice surtout avec l’oxyde ferreux, prenant un aspect délavé.

Après la recherche, préparons le travail de laboratoire:                                           33 essais (Oak ashes), base identique :  Cendres 33, Felsdspath Ice 33, Kaolin 33.  OA1 : Base seule                                                                                                                 OA2-OA9: Fer Rouge 1-8%                                                                                            OA10-OA17: Fer Rouge 1-8% + Cendre Os 1-8%                                                      OA18-OA25: Fer Rouge 1-8% + Carb. Cuivre 1-8%                                                   OA26-OA34: Fer Rouge 1-8% + Oxyde d’antimoine 1-8%

Ci-dessous le tableau des 33 essais prévus: OA1, 2, 3…. A appliquer sur des tessons de 2 terres différentes soit 66 essais.

Ib – Le laboratoire

• S’isoler pour 2 bonnes heures et couper le téléphone, il est capital de ne pas être dérangé.
• Installer la balance, les mini-pots, les tessons déjà cuits en dégourdis des 2 terres GSA et W11. Marquer les tessons OA1…OA33 à l’engobe noire ou au crayon engobe (tessons préalablement cuits à 980°C)

Préparer 330g de base: 110g de cendres déjà lavées et tamisées (N°80), 110g de Feldspath ice et 110g de Kaolin. Mélanger le tout à sec dans une boîte hermétique.  Prélever 10g du mélange pour chacun des 33 pots.

• Doser les oxydes:        pour 1% d’oxyde,  préparer [(1:100)x330]:33= 0,1g                                                          pour 8% d’oxyde,  préparer [(8:100)x330]:33= 0,8g

Utiliser une balance au millième avec collerette centrale pour déposer les oxydes

Ic – La courbe de cuisson

Il s’agit d’une cuisson en oxydation, au four électrique TR16 (Nabertherm) de 16 litres que je viens d’acheter spécialement pour la cuisson des essais voir chapitre four électrique). La courbe retenue est la suivante: 100°/h jusqu’à 900°C – 120°/h jusqu’à 1280°C – palier de 10min – palier de 10min à 1145°C puis refroidissement libre. On peut considérer qu’il s’agit d’une cuisson cône 8-9 à haute température

Id – Le résultat

OA1-OA9: Base + Oxyde de fer rouge en concentration croissante de 0% à 8%

Commentaires: cet émail  est « réussi »

• texture soyeuse de l’émail sur tous les tessons. Ne coule pas. Pas de différence entre le recto  (2 couches d’émail) et  le verso (3 couches)
• Pas de différence de texture ou de couleur entre la terre blanche et la GSA
• La couleur va de marron clair à marron foncé selon la concentration en Fer
• Tesson retenus OA7, 8, 9

OA11-0A17 : Oxyde de fer rouge 1-8% et Cendre d’os 1-8%

Commentaires: Le but était de tester le même émail que ci-dessus contenant 1 à 8% d’oxyde de fer en ajoutant de la cendre d’os afin d’observer l’effet du phosphore, à priori inutile car la cendre de chêne en contient déjà. Ceci est confirmé par l’essai: cela ne change pas la texture de l’émail ni sa couleur. Par contre le phosphore abaisse le point de fusion et a fait couler l’émail. Aucun tesson retenu

OA18-OA25: Oxyde de fer rouge 1-8% + Carbonate de cuivre 1-8%

 Commentaires: le marron vire au noir foncé à partir de 5% de carbonate de cuivre. OA21: à 4% de carbonate de cuivre, pas de coulage et couleur marron très foncé. Au delà, OA22 à 25: coulage de l’émail au bas du tesson. Donc le carbonate de cuivre abaisse le point de fusion et liquéfie l’émail mais il assombrit fortement la couleur de l’émail. Tesson retenu OA 21 à 4% Pour une concentration plus forte, tester une cuisson à 1250°C

OA26-OA34: Fer Rouge 1-8% + Oxyde d’antimoine 1-8%

Commentaire: L’oxyde d’antimoine ne fait pas couler l’émail, il modifie les nuances de l’émail: il conserve la couleur due à l’apport d’oxyde de fer mais il lui donne un aspect « de cuir vieilli » un peu délavé, une couleur un peu inhomogène. Tessons  retenus: OA 31-33 de 6 à 8%

21/01/2025 Préparation d’autres essais de cendres

Depuis quelques jours je recueille et tamise des cendres de bois de peuplier et d’eucalyptus . Je les lave, puis les sèche sur le poêle à bois de la maison et les re-tamise. Ci-dessous la préparation des essais

I/ Essai Cendres de peuplier

Pour la base, j’ai repris les essais réalisés en 2023 et retenu la base des 2  meilleurs que je nomme PA11 et PA21.

Essais Cendres Peuplier : Base + Variations Ox. Fer Rouge/Carb. Cuivre

 Cendres de peuplier : référence pour la composition chimique

* Kaolin calciné car les cendres de peuplier sont riches en calcium. Le kaolin calciné diminuerait le risque de tressaillage selon DDM (Daniel De Montmolin).

Composition des cendres de peuplier : CaCO3 64%, K2O 20%, P2O5 9%, SiO2 4%, MgO 1%, AL2O3 1%, Fe2O3 0,2%

Analysis PA 11:  0,26KNao; 0,64 CaO; 0,1 MgO;  0,25 Al2O3; 1,28 SiO2

R2O:RO 0,26:0.74   SiO2:Al2O3 5,20

Analysis PA 21: 0,28 KNao; 0,62 CaO; 0,1 MgO;  0,26 Al2O3; 1,5 SiO2

R2O:RO 0,28:0.72   SiO2:Al2O3 5,86

Résultat: Email « réussi »: brillant, lumineux, beige clair pour la base qui ne coule pas.

Commentaire: Pas de différence nette entre PA11 et PA22 sauf que les couleurs sont plus foncées en PA 21 à PA25. Tessons retenus: PA11et PA15

II/ Essai Cendres d’eucalyptus

Essais Cendres Eucalyptus : Base + Variations Ox Fer Rouge/Carb. Cuivre

Composition des cendres d’eucalyptus:

 Analysis EA 11 0,27 KNao; 0,39 CaO; 0,34 MgO;  0,54 Al2O3; 3,18 SiO2

R2O:RO 0,27:0.73   SiO2:Al2O3 5,94

Analysis EA 21 0,31 KNao; 0,37 CaO; 0,31 MgO;  0,35 Al2O3; 3,1 SiO2

R2O:RO 0,31:0.69   SiO2:Al2O3 8,85

Résultat: émail « réussi » , brillant, ce coule pas mais pas attrayant. Aucun tesson n’est retenu

 III/ Essai comparatif 3×33: cendres d’Eucalyptus, de Peuplier et de Chêne

De même composition 33% de cendres, 33% de Néphéline syénite et 33% de Silice avec variations d’Oxyde de Fer rouge et de Carbonate de Cuivre

Ces 3 émaux ont cette composition respective:

EC 33-1: 0,34 KNao; 0,36 CaO; 0,3 MgO;  0,21 Al2O3; 2,75 SiO2  R2O:RO 0,34:0,66 SiO2:Al2O3 13,24

PC 33-1:  0,26 KNao; 0,72 CaO; 0,02 MgO;  0,15 Al2O3; 1,7 SiO2 R2O:RO 0,27:0,73 SiO2:Al2O3 11,50

CC 33-1: 0,41 KNao; 0,28 CaO; 0,28 MgO;  0,15 Al2O3; 1,8 SiO2 R2O:RO 0,42:0,58 SiO2:Al2O3 11,76

Ils sont tous classés « brillants » dans le diagramme de Stull et répondent respectivement aux diagrammes DDM N°28, N°18 et N°36. Leur positionnement à gauche de la ligne verticale justifierait l’utilisation d’une fritte. Décidons de transgresser la règle et voyons le résultat.

Résultat: émail « réussi » , brillant, ce coule pas. Le plus lumineux est le peuplier, le plus doux au toucher est le chêne

Retenus: PC33-3 et CC33-3

15/02/2025 Résultat des essais avec courbe de cuisson Cône 7

Courbe de cuisson: 0-1100° en 11h; 1265° en 2h40, palier de nappage 1265° 30min

– Je retiens une dizaine des émaux les plus réussis et fais la même recette.

– Je fais des variations sur les 3 cendres de bois en conservant la base. V1CC, V2CC et V3CC: cendres de chêne, peuplier et eucalypyus avec 2g de carbonate de cuivre sans oxyde de fer.

– Je fais des apports de métaux broyés et calcinés à la même base des 3 cendres de bois: bronze et copeaux de Titane

– Enfin, je fais des superpositions d’émaux diverses et variées

Retour d’expérience:

Pas de différence notable sur l’ensemble des émaux concernant la cuisson qui est différente, ils sont stables et ne sont pas sous-cuits

Seuls deux émaux ont été retenus sur 150 essais:

# OA 23: cendres de chêne 33g – Feldspath ice 33g – Kaolin 33g- Oxyde de fer rouge 8g, Carbonate de cuivre 8g

# V1CC: cendres de chêne 33g – Feldspath ice 33g – Kaolin 33g- Carbonate de cuivre 2g 

08 Mars 2025: OA 23 effets métalliques

Je renforce l’effet métallique de l’émail noir mat OA 23 avec Oxyde de Cuivre Noir 3%, Carbonate de Manganèse 3 et Bentonite 2