Créer un émail fourrure de lièvre : 2ème partie

Je me mets au travail après mes recherches dans la 1ère partie

Avant tout je rappelle le principe de ce blog. Je décris en direct ce que j’applique, sans filtre, au quotidien. Il exprime mon univers de céramiste dans lequel je cherche, doute souvent et trouve… parfois. A toi de compléter avec ta propre expérience.

Essais en pratique

1/ Conversion des formules

Je vais commencer par recréer l’engobe John’s SG 12 et l’émail rouille Hamada pour essayer d’obtenir ce résultat…

… obtenu en théorie par application de 3 couches d’engobe John’s SG 12 au dessous de 2 couches d »émail rouille Hamada

La recette de l’engobe JOHN’S SG-12 est donnée ci-dessous:

L’engobe: JOHN’S SG-12 Cone 10-11 Oxydation

Cendre d’os 2,06%
Dolomie 5,53
Talc 3,08
Craie 1,73
Custer Feldspath 38,03
Red Art Clay 40,12
Kentucky Ball Clay 9,46
100,00
Ox. Fer Rouge 4,50
Rutile 1,00

Il faut la convertir avec des matériaux dont je dispose car je  n’ai pas: Custer Feldspath, Red Art Clay et Kentucky Ball Clay.

Grace à Glazy calculator , je trouve en substitutionBall Clay 39,8%, Feldspath potassique 28% et Feldspath sodique 12% . Cela donne une formule proche de SG-12 avec 5% de moins de silice.

JOHN’S SG-12 -DP05: formule modifiée 

Cendre d’os 2,06%
Dolomie 5,53
Talc 3,08
Craie 1,73
Feldspath potassique 28,00
Feldspath sodique 12,00
Ball Clay 39,8
100,00
Ox. Fer Rouge 4,50
Rutile 1,00

Vérification des paramètres dans Glazy:

JOHN’S – SG12

DP05:  JOHN’S – SG12 modifié

La comparaison dans Glazy me satisfait:   ratio R2O1: RO et SiO²:Al2O3 voisins,  SiO2 et Al2O3 plus faible pour DP05. La concentration en KNaO, CaO et MgO est proche. Celle en fer est la même. Les deux recettes correspondent au diagramme 36 de D. de Montmolin, bien positionnées dans la partie droite du diagramme. La formule modifiée DPO5 devrait être un peu moins brillante

La couverte: Rouille HAMADA

Même processus, recherche de la recette Hamada, puis conversion avec des matériaux disponibles

Recette Hamada:

Recette Hamada modifiée DP1

Vérification des paramètres:

Recette Hamada:

Recette Hamada modifiée DP1

La recette modifiée a un peu moins d’oxyde de baryum, un peu plus de K2O et moins de CaO. Sensiblement la même pour les autres paramètres.

Le rendu brillant devrait être préservé, ci-dessous le diagramme de Stull:

2/ Préparation de la gamme d’essais

Base SG12-DP05 en dessous en engobe

–  variations de rutile (1-2-3%)

– puis variations de Fer Rouge (2-4-6-8-10-12%)

– enfin variations d’épaisseur (2-3 couches)

Hamada DP1 par dessus en couverte :

-avec variations d’épaisseur (1-2-3 couches)

Ensuite, échantillonnage et numérotation des essais

-> SG12-DP05: Rutile 0/1/2% et Oxyde de Fer Rouge : 2/4/6/8/10/12%

-> Hamada-DP1: Concentration en Oxyde de Fer Rouge fixe à 4,8%

Variations des épaisseurs: 2 ou 3 couches pour SG12-DP05 et Hamada-DP1

Commençons par un essai sur 6 tessons, pour voir !

Tableau 1 SG12- DP05 Hamada-DP1
Rutile 0 1 2 0
Oxyde de Fer Rouge 6 6 6 4,8
Tableau 2 N couches SG12-DP05 N couches Hamada-DP1
Tesson N°1

Rutile 0

Fer rouge 6%

Dos 3 4
Face 2 3
Tesson N°2

Rutile 0

Fer rouge 6%

Dos 3 4
Face 2 3
Tesson N°3

Rutile 1%

Fer Rouge 6%

Dos 3 4
Face 2 3
Tesson N°4

Rutile 1%

Fer Rouge 6%

Dos 3 3
Face 2 3
Tesson N°5

Rutile 2%

Fer Rouge 6%

Dos 3 3
Face 2 3
Tesson N°6

Rutile 2%

Fer Rouge 6%

Dos 3 4
Face 2 3

3/ Faire des tessons

Tournage des tessons puis découpage

J’ai pris du grès de St-Amand lisse (GSA) et du grès rouge de Doublet

Après séchage pendant 2 jours, cuisson à 980°C

4/ Préparer les deux bases

Je prépare 500g de chaque base en pesant les différents matériaux qui les composent. Pour SG12-DP05, je n’ajoute pas l’oxyde de fer rouge ni le rutile. Ils seront ajoutés ensuite dans des proportions croissantes. Par contre j’ajoute 4,8% d’oxyde de fer rouge à Hamada-DP1 dont la concentration en oxyde de fer rouge restera fixe. Je mélange bien la poudre dans un bocal fermé.

Ensuite, au moyen d’une balance au millième, je pèse les constituants.

5/ Emailler les Tessons

Pour les essais sur 6 tessons voici ci-dessous comment préparer

Prendre 4 gobelets et déposer dans chacun : 

N°1 :  20g de SG12-DP05 + 0% de rutile et 6% de fer rouge soit 0,12g                             N°2 :  20g de SG12-DP05  + 1% de rutile soit 0,02g et 0,12g de fer rouge                        N°3 :  20g de SG12-DP05 + 2% de rutile soit 0,04g et 0,12g de fer rouge                        N°4 :  20g de Hamada-DP1

J’ajoute 14ml d’eau dans chaque gobelet et mélange bien avec un bâtonnet puis avec un pinceau à poils souples.

Six tessons :

N°1 : SG12-DP05 avec Rutile 0% et Fer Rouge 6% Dos 2 couches, Face 3 couches                   Hamada -DP1 Dos 3 couches, Face 2 couches

N°2 : SG12-DP05 avec Rutile 0% et Fer Rouge 6% Dos 3 couches, Face 3 couches                   Hamada -DP1 Dos 4 couches, Face 3 couches

N°3 : SG12-DP05 avec Rutile 1% et Fer Rouge 6% Dos 2 couches, Face 3 couches                   Hamada -DP1 Dos 3 couches, Face 2 couches

N°4 : SG12-DP05 avec Rutile 1% et Fer Rouge 6% Dos 2 couches, Face 3 couches                   Hamada -DP1 Dos 4 couches, Face 3 couches

N°5 : SG12-DP05 avec Rutile 1% et Fer Rouge 6% Dos 3 couches, Face 3 couches                   Hamada -DP1 Dos 3 couches, Face 2 couches

N°6 : SG12-DP05 avec Rutile 2% et Fer Rouge 6% Dos 3 couches, Face 3 couches                   Hamada -DP1 Dos 4 couches, Face 3 couches

6/ La Cuisson

Cuisson: 

Dans le four électrique à 1260°C selon notre courbe ( voir le chapitre courbe de cuisson). 150°C/h -> 1000°C soit 6h40min puis 70°C/h -> 1260°C et enfin un palier de 15min. soit 11h au total.

Refroidissement:

La décroissance de température spontanée du four électrique mesurée cet été à une température ambiante de 25°C est exprimée ci-dessous en minutes:

Pour avoir le maximum de chances d’obtenir des effets, je choisis de faire 3  paliers au cours du refroidissement: 80min. à 1093°C, 100 min. à 1066°C et 10min à 1010°C 

7/ Résultat

7a/ Variations du Rutile

Email brillant marron-marron clair avec traces et coulures noirâtres.

Le rutile donne un peu de jaune.

L’épaisseur ne change pas le rendu.

Rutile = 0%
Rutile = 1%
Rutile = 2%

7b/ Variations de l’Oxyde de Fer Rouge

– Retenir le tesson N° 5 face (Rutile 2% 3 couches de SG12-DP05 et 3 couches de Hamada-DP1)

Faire varier la concentration en oxyde de fer rouge dans SG12-DP05 tout-en- conservant la même épaisseur d’émaux: 3 couches-3 couches) .

Tessons 1, 2, 3, 4, 5, 6 =>  7/8/9/10/11/12% en Oxyde de fer rouge

7 et 8% Oxyde de Fer Rouge
9 et 10% Oxyde de Fer Rouge
11 et 12% Oxyde de Fer Rouge

On obtient un effet « goutte d’huile » avec des taches rouille sur fond noir.

C’est loin de l’effet fourrure de lièvre. Je suis surpris par le résultat. Comparons les tessons 5 et 6 de l’essai précédent aux tessons 1 et 2 de cet essai. La concentration en rutile est la même: 2%.

Ce qui varie c’est la concentration en oxyde fer rouge qui passe de 6% pour les premiers  à 7 et 8% pour les seconds.

Avec 1 à 2% de concentration en fer rouge de plus la couleur passe du marron clair avec traces noires à du noir avec traces rouille.

Cela avec la même courbe de cuisson dans le même four électrique.

Explication: il existe un seuil de basculement  de la teinte pour une concentration donnée en oxyde de fer rouge à 7%. Autre explication, une erreur de mesure de concentration entre les deux essais

Sur Glazy, je trouve un peu le même effet avec un émail de David Tsabar 

https://glazy.org/recipes/12580

7c/ Essai contrôle: même essai en faisant varier la concentration en oxyde de fer rouge de 0 à 10% avec 2% de rutile.

Par sécurité, je vais refaire de l’émail SG12-DP05 et doserai précisément les composants y compris l’oxyde de fer rouge dans les 11 gobelets avant d’y ajouter l’eau.

Tout ceci sans changer la couverte Hamada rouille modifiée DP1, car pour la couverte on verra après s’il faut la modifier.

La création d’émaux est une véritable école de patience et d’auto-critique.

 

 

 

Créer un émail fourrure de lièvre: 1ère partie

Essai sur un émail « fourrure de lièvre » ?

C’est en terminant l’émaillage de mes deux lièvres  

et en allant voir sur internet  leur référencement que je trouve « émail  fourrure de lièvre ».  Je me suis hameçonné comme le poisson au bout de la ligne. C’est quoi un émail en fourrure de lièvre?

La première image qui sort est celle de ce vase exposé au Musée d’Orsay créé par Auguste Delaherche en 1908 

Vase avec émail fourrure de lièvre

L’intrication de couleurs de ce vase rappelle en effet la fourrure de l’animal. Mais de quoi s’agit-il?

Dans les chef-d’oeuvres de la collection Ernest Grandidier mis en valeur dans le glossaire des techniques du Musée National des Arts Asiatiques-Guimet. 

Je trouve ceci qui apparait dans Glossaire/ Couvertes:

Couverte « fourrure de lièvre » de Jian: 

Couverte feldspathique avec fondant à base de carbonate de calcium et de potasse et grande quantité de fer (6%). Le surplus non dissous de fer en suspension est emmené par les bulles d’air qui éclatent à la surface.  Elles forment des points d’oxyde de fer qui coulent le long des parois et forment des taches. Cet effet nécessite une cuisson à 1300-1330°C.

Ce type de couverte est employé sous les Song (960-1279).

Bol – Chine Dynastie Song 960-1279

Que dit ChatGPT ?

Voici un résumé clair et pratique sur l’émail « fourrure de lièvre » en céramique (aussi appelé « hare’s fur » en anglais, 兔毫釉 en chinois).

1) Définition:

C’est un type d’émail historique, célèbre sur les bols Jian (Jian ware) de la dynastie Song (Chine). Apparence caractéristique : fond sombre (brun-noir) strié de fins « poils » verticaux brun clair, argentés ou métalliques rappelant la fourrure d’un lièvre. Lié aux émaux tenmoku/天目 utilisés aussi au Japon.

2) Pourquoi cet aspect apparaît (principes)

– Émail riche en fer : des composés de fer dans la glaçure cristallisent ou s’orientent pendant la cuisson/réchauffement, formant des traits fins.
– L’atmosphère réductrice pendant la cuisson favorise la réduction de l’oxyde de fer et la formation des bandes.
– Épaisseur de l’émail, tension de surface et composition (fluide vs visqueux) déterminent la longueur/largeur des « poils ».

3) Composition et paramètres (généralités)

– Base : fond feldspathique/ash-type (émail silicaté), parfois avec ajout d’oxyde de fer ou d’un engobe riche en fer sur la pièce.
Teneur en fer : typiquement notable — on trouve des plages allant de quelques pourcents à 10–15 % d’oxyde de fer selon la recette (les chiffres varient selon les recettes modernes).
– Température : cuisson haute température pour grès/stoneware — généralement dans la fourchette ~1200–1300 °C (cônes ~8–10).
– Atmosphère : réduction (less oxygen) pendant la montée et/ou le refroidissement; un refroidissement contrôlé favorise la cristallisation et l’apparition des stries.

4) Techniques pratiques pour obtenir l’effet

– Préparer un émail/engobe riche en fer (ou appliquer un engobe ferreux sur la surface avant glaçure).
– Application : coulage généreux ou superposition pour obtenir une épaisseur suffisante. Les coulures verticales favorisent les « poils ».
– Cuisson en réduction : contrôler l’atmosphère du four (charbon, gaz ou agent de réduction), et éviter une réduction trop brusque ou trop faible.
Contrôler le refroidissement (parfois maintien ou refroidissement lent) pour laisser se former/grossir les cristaux qui créent les traits.
– Expérimenter avec additions (rutile, titane, manganèse) et variations d’épaisseur — elles modifient l’apparence (passage vers « oil-spot »/taches métalliques ou vers des bandes plus nettes).

5) Variantes et confusions

– « Hare’s fur » se distingue de « oil-spot » (gouttes métalliques) et d’autres effets Tenmoku ; les transitions entre ces aspects peuvent être subtiles selon la recette et la cuisson.
– Les résultats sont très sensibles au four, au lot d’argile et aux petits changements de recette — prévoir d’innombrables essais.

6) Problèmes fréquents

Pas de stries : souvent manque d’oxyde de fer, cuisson oxydante, trop peu d’épaisseur, refroidissement trop rapide.
– Sur-glaçure qui coule trop : réduire l’épaisseur ou modifier la viscosité.
– Variation excessive : normal en cuisson réductrice ; documenter et standardiser l’empilement et l’alimentation en combustible pour la répétabilité.

7) Mécanismes chimiques

– Fer : l’oxyde de fer (Fe2O3 ➜ réduit partiellement en FeO/Fe ou en phases magnétiques comme la magnétite) est l’agent clef. La quantité et l’état d’oxydation du fer contrôlent la couleur et la métallisation.
– Réduction : une atmosphère pauvre en oxygène favorise la réduction des oxydes ferriques, créant les nuances sombres et les reflets métalliques.

8) Mécanismes physiques

– Phase séparation & cristallisation : sous l’effet de la chaleur et du refroidissement la glaçure peut se diviser en domaines riches et pauvres en fer ; des cristaux ou agglomérats ferriques (ou des dépôts vitreux à surface différente) forment les « poils ».
– Tension de surface et écoulement : la viscosité/glace en fusion et la gravité favorisent l’orientation verticale des stries lors du ruissellement. Les bulles de gaz et sites de nucléation (impuretés, grains non fondus) influencent la taille et la distribution.
– Additifs (rutile, titane, manganèse) : modifient la manière dont le fer cristallise et peuvent faire apparaître plus d’« oil spots » ou altérer la couleur/métallicité.

9) Paramètres de cuisson pratiques

– Température : généralement haute température (stoneware/grès). Plage typique ~1200–1300 °C ( cônes 8–11 selon le four). Les bols Jian historiques étaient cuits très chaud (vers ~1280–1300 °C).
– Atmosphère : réduction recommandée, surtout lors de la montée et du refroidissement ; la réduction pendant le refroidissement est souvent cruciale pour la formation des poils.
Épaisseur de glaçure : assez importante ; si trop mince, les stries n’apparaissent pas. Trop épaisse peut couler excessivement.
– Refroidissement : un refroidissement contrôlé (parfois maintien, puis refroidissement lent) favorise la cristallisation visible.

10) Exemple de recette expérimentale (point de départ)

(Remarque : adapter selon matériaux disponibles et testez sur tessons.)
– Potasse feldspath : 40 %
– Kaolin (ou argile réfractaire) : 20 %
– Silice (sable) : 20 %
– Oxyde de fer (Fe2O3) : 8–12 % (commencer par 8 % et augmenter si nécessaire)
– Optionnel : rutile 2–4 % pour variations « oil-spot »
Application : dégraissage/engobe ferreux (optionnel : barbotine 2–5 % Fe2O3) ; trempage pour obtenir 2–3 mm de couche (ou plusieurs couches si besoin).
Cuisson : monter à 1240–1280 °C en atmosphère réductrice ; maintien 15–30 min ; amorcer refroidissement lent et veiller à maintenir réduction pendant la phase critique où la glaçure cristallise.

11) Technique d’application et points expérimentaux

– Engobe ferreux : appliquer un engobe (épais) riche en fer avant la glaçure pour accentuer les bandes.
– Épaisseur et coulures : favoriser des coulures verticales (glaçure suffisamment fluide) pour des lignes plus longues.
Test systématique : réaliser une plaque d’essai avec variations en colonnes : 1) teneur en fer (5, 8, 12 %), 2) épaisseur (fine/ moyenne/épaisse), 3) présence/absence de rutile, 4) profils de réduction (légère/forte, prolongée au refroidissement). Photographiez et notez chaque test.

12) Problèmes fréquents et remèdes

– Pas de « fourrure » : vérifier réduction, augmenter Fe2O3, augmenter épaisseur, tester engobe ferreux.
– Glaçure qui coule trop : réduire flux (moins de feldspath), diminuer épaisseur, ajouter un peu d’argile pour épaissir la glaçure.
– Résultats très variables d’un four à l’autre : normal — standardisez positionnement, quantité de combustible/ventilation et documentez précisément.

Pour ma première utilisation de ChatGPT dans ce blog je ne suis pas déçu. Je peux lui demander plus, des références, des expérimentations… mais c’est un plaisir de chercher soi-même.

Peut-on créer la fourrure de lièvre en Oxydation?

Une partie de la réponse est dans la revue: Ceramics Art Network

https://ceramicartsnetwork.org/daily/article/Oil-Spot-and-Hares-Fur-Glazes-Demystifying-Classic-Ceramic-Glazes

John BRITT, célèbre céramiste américain donne en 2013 dans cette revue des explications plus détaillées. Surtout, il offre la possibilité de l’obtenir en oxydation.

Silver Iron Cup (détail), porcelaine avec un vernis de combinaison de fourrure de lièvre – deux manteaux de John’s SG-12, un manteau Candace Black, et un manteau de Hamada Rust, oxydation du cône 10.

Ci-dessous un résumé du texte de John Britt:

« Aujourd’hui la plupart des potiers sont familiarisés avec les émaux  tenmokus et la cuisson en réduction. Mais pour obtenir des effets goutte d’huile les tenmokus rigides nécessitent d’être cuits en oxydation ».

Principe chimique simple:

Fe2O3 est en principe réfractaire à l’oxydation mais il peut aisément être changé en fondant sous forme de FeO en réduction. Pour les gouttes d’huile, nous sommes intéressés dans l’aptitude du fer à d’auto-réduire. A cône 7 (2250°F ou 1232°C), Fe2O3 ne peut maintenir sa structure cristalline trigonale et il se réarrange en structure cubique, la magnetite (Fe3O4) qui se réduit encore pour devenir ferreuse (FeO). Ceci est appelé la réduction thermique.

Echappement de l’oxygène

Ceci signifie que lorsque c’est suffisamment chauffé, l’oxyde de fer rouge utilisé dans l’émail laisse s’échapper un atome d’oxygène. Alors que les bulles d’oxygène libérées atteignent la surface de l’émail, elles entraînent un peu de magnétite avec elles et la déposent en surface. Une tache noire rugueuse est laissée sur la surface de l’émail. Elle est différente de l’émail environnant en raison d’une grande concentration d’oxyde de fer dans cette petite surface et de sa re-oxydation pendant le refroidissement.

Effet goutte d’huile

Pour finaliser l’effet goutte d’huile, on doit en premier appliquer une épaisse couche d’émail et cuire en oxydation à cône 10 ou plus haut . L’émail va buller vigoureusement pendant que le fer se réduit thermiquement.

Contrôler le refroidissement

Une période de trempage est utile à la fin de la cuisson pour permettre aux bulles de se lisser. Ceci peut être fait par des moyens divers qui donnent des changements subtils dans l’aspect final de l’émail. Par exemple, certains cycles de cuisson ralentissent la courbe finale de 1232°C à 1287°C jusqu’à 10°C/h ou moins alors que d’autres atteignent 1287°C avec un palier d’une heure et d’autres encore cuisent à cône 12 ou 13.

La base de l’émail

La plupart sont des bases de feldspath avec 5 à 8% d’oxyde de fer rouge. Ceci produit du brun sur des taches brunes. L’ajout de carbonate de cobalt à 2-5% produit une surface d’émail avec des taches argentées flottant dans un champ noir.

Superpositions d’émaux

Une autre option inclut une approche multi-couches d’émaux. Les taches d’huile peuvent être réalisées en utilisant une barbotine de fer au dessous d’un émail temoku. John’s SG-12 appelé « émail barbotine » car il contient une grande quantité de barbotine argileuse. Il est appliqué en 1er.

JOHN’S SG-12 Cone 10-11 Oxydation

Cendre d’os 2,06%
Dolomie 5,53
Talc 3,08
Craie 1,73
Custer Feldspath 38,03
Red Art Clay 40,12
Kentucky Ball Clay 9,46
100,00
Ox. Fer Rouge 4,50
Rutile 1,00

 

Dans ce cas, utiliser la couverte 215 . John’s SG-12 s’applique de façon épaisse (3 couches) et la couverte en une ou deux couches.

Fourrure de lièvre

La fourrure de lièvre se dénomme ainsi parce que ça ressemble à la fourrure du lièvre. C’est un type spécifique d’émail en goutte d’huile qui est noir avec de délicates stries brunes. Une autre forme d’émail comporte des stries argentées flottant dans une base noire/brune ( appelée Yuteki). Une forme encore plus difficile à réaliser comporte des stries irisées. Très prisée, elle coûte cher. Aussi appelé Yohen, ce qui signifie changeant de couleur.

Comment faire?

Une façon dobtenir la fourrure de lièvre est de cuire les glaçures très chaudes et de les faire tremper longuement pour permettre à la glaçure de couler sur le côté du pot, ce qui fait couler et fondre les taches dhuile sur le côté du pot.

Plus simple

Un moyen plus simple est dutiliser un glaçage de couverture plus fluide, comme la rouille Hamada, sur la glaçure à base de barbotine (John’s SG-12). Cela fait que les taches d’huile s’écoulent le long du pot, formant des stries délicates plutôt que de retenir fermement les taches d’huile. Ce coulage et ce processus de stries se modifient en utilisant différentes glaçures de recouvrement. Vous pouvez utiliser un glaçage de couverture kaki pour obtenir plus de couleurs orange, ou un saturat de fer pour donner plus de paillettes de fer.

Espresso Cup (détail), porcelaine avec John’s SG-12, puis Hamada Rust au-dessus, cône 10 en oxydation, 2011. Les variations de motif s’obtiennent en ajustant l’épaisseur du sous-manteau (SG-12) et du surmanteau (Hamada Rust).

Il ne me reste plus qu’à essayer: voir la 2ème partie

 

 

 

 

Coefficient de Dilatation thermique

Tu ouvres ton four et constates que ton émail a des fissures, ou des craquelures, des zones de tressaillage ou d’écaillage. Tu l’as peut-être recherché pour donner un effet décoratif. Mais ça peut aussi être un désastre pour tes pièces qui deviennent impropres à un usage alimentaire en raison de leur porosité.

C’est l’effet nuisible du Coefficient de Dilatation thermique (CDT). Nous verrons plus loin qu’il n’est pas seul en cause!

Le CDT: de quoi s’agit-il?

C’est la mesure du changement de longueur ou de volume du matériau en céramique sous l’effet de la température. Plus forte est l’expansion de la pièce pendant la cuisson, plus sera forte sa contraction pendant son refroidissement.

Le but de cette mesure est « de déterminer comment les matériaux et émaux peuvent s’ajuster réciproquement et leur possibilité de survivre à un réchauffement et à un refroidissement sans fissurer« .

Les valeurs d’expansion de l’argile et des émaux lors de la cuisson sont très faibles et se notent scientifiquement en mètre/mètre/°C . Ce CDT est mesuré par un dilatomètre. Sa valeur  (par exemple 6,5×10-7 ) se note 6,5 par simplification. Plus sa valeur est haute, plus forte est l’expansion. Une argile ou une glaçure s’allonge de 2 à 5mm par mètre si on les échauffe de 500°C soit 5 à 10 microns /° C.

La compatibilité terre-émail

Les fissures surviennent à distance de la cuisson

Ta pièce sort du four, sans fissure. Hélas, quelques jours plus tard, après un séjour au réfrigérateur apparaissent des fissures. Celles-ci  peuvent donc survenir plus tard, lors de contraintes thermiques au froid ou à la chaleur. Cela provient des variations d’expansion-contraction respectives de la terre et de la glaçure. La terre se dilate pendant la cuisson et se rétracte au refroidissement. La glaçure fond au cours de la cuisson et adhère au support de terre pendant le refroidissement.

L’interaction pâte-glaçure

Au cours de ces variations de température survient une interaction entre la terre et l’émail. Le plus souvent, ces variations sont sans effet visibles. Elles surviennent lorsque l’interaction terre-émail est trop forte,  lorsque l’émail se dilate trop par rapport à la contraction de la terre. Les glaçures résistent mieux à l’effort d’une compression qu’à celui d’une traction. Le tressaillage provient d’une contrainte de traction trop élevée appliquée à la glaçure, c’est-à-dire lorsque le CDT de l’émail est trop élevé par rapport à celui de la pâte.

La compatibilité terre-émail

L’objectif du potier est d’avoir une compatibilité terre-émail. Pour cela, il faut que l’écart des CDT entre celui de la pâte et celui de l’émail soit le plus faible possible. S’il existe un écart, il faut que le CDT de l’émail soit inférieur à celui de la pâte. Des tolérances sont acceptables, évaluées à 10 à 15 points pour la faïence et à 1 à 5 points pour le grès et la porcelaine. Par exemple: pour un grès sablé PRAI avec un CDT de 56, un CDT de l’émail de 51 convient.

CDT des argiles : fiches techniques du fournisseur

Expansion thermique de l’argile: un phénomène compliqué

L’expansion thermique est un phénomène très compliqué. C’est le produit résultant de grains minéraux qui peuvent rester inchangés ou avoir fondu ou coulé ou encore avoir inter-agi pour créer un nouveau minéral.

C’est aussi le produit complexe de plusieurs facteurs tels que le degré de vitrification, la courbe de cuisson, la taille des particules, la forme des matériaux et la distribution des particules. Cette complexité de la microstructure conditionne son expansion thermique.

La fiche technique du fournisseur

En pratique, recherche le CDT de la pâte que tu utilises dans la fiche technique du fournisseur.

A titre d’exemple, voici ci-dessous les CDT des grès que j’utilise et qui sont données par le fournisseur:

PRAI  56,  PRAF 56, PRNI 55, PRNG 50

En théorie, le CDT de ma glaçure doit être inférieur de à 1 à 5 points à celui de la pâte. Il faut donc qu’il soit compris entre 45 et 51.

Comment puis-je calculer le CDT de l’émail?

Calcul du CDT d’une glaçure

De quoi dépend l’expansion thermique de l’émail?

L’expansion thermique d’un émail dépend essentiellement de sa composition chimique. Le calcul fait intervenir les valeurs expérimentales sur la fraction molaire des oxydes. A titre d’exemple, voici l’action de quelques oxydes sur le CDT selon A.A. Appen entre 20 et 1300°C avec des CDT : K20 = 465, Na2O = 395, CaO = 130, MnO = 105, MgO = 60, Fe2O3 = 55, ZnO = 50, CoO = 50, Al2O3 = -30, SnO2 = -45 et = ZrO2 -60.

La composition chimique n’est pas seule en cause dans le CDT de l’émail

Certaines valeurs sont variables en fonction de la phase du matériau telles que SiO2 : 5 à 38, TiO2 : -15 à 30. Ainsi, la silice fondue (non cristalline) a un CDT proche de zéro lors du passage de la température de la pièce à 1093°C. Dans les mêmes conditions, le quartz minéral qui a la même composition chimique a une expansion importante de 1,5% ! Par comparaison, l’alumine fondue (à 1400°C) a un CDT de 0,9% et le zirconium à 0,8%.

En pratique, le calcul du CDT d’un émail est inutilisable

Comprendre le calcul du CDT de l’émail peut donner néanmoins une orientation au céramiste pour ajuster une glaçure en modifiant sa composition. Les glaçures ayant de hauts pourcentages en particules de quartz libre ont la plus haute expansion. Les porcelaines vitreuses (où le feldspath a dissous une bonne partie de la silice) et certains corps tels que la mullite ou la phyrophyillite ont les plus faibles expansions.

D’autres facteurs influencent le CDT de l’émail

Il faut compter aussi avec le degré de dissolution et d’homogénéité des différentes particules dans le mélange. Le degré auquel sont survenues la séparation de phases et la cristallisation au cours du refroidissement dans le four affectent également le CDT.  Comprendre le CDT d’un émail spécifique est donc le résultat de l’ensemble des variables qui participent au CDT.

En pratique, ceci ne peut se faire qu’au cours du temps et avec de l’expérience .

C’est par des calculs de composition d’émail et des tests répétés que l’ajustement de l’émail à l’argile peut être démontré.

Interaction pâte-glaçure

Jusqu’ici, on a considéré les CDT de la pâte et de la glaçure séparément mais quelle est leur interaction?

La glaçure en fusion va dissoudre la pâte en partie. Il en résulte une couche intermédiaire tesson-glaçure. Sa composition et ses propriétés sont fonction de la composition respective des deux matériaux, de la courbe de température et de l’épaisseur de la glaçure. Plus cette couche est épaisse et plus les tensions du tesson sur la glaçure sont faibles. En enrichissant la glaçure en silice, on réduit sa dilatation et on diminue le risque de tressaillage. De même, la re-cuisson d’une pièce peut faire disparaître le tressaillage par enrichissement de la glaçure en silice au niveau de la couche intermédiaire.

Pour éviter l’écaillage, il faut préserver la couche intermédiaire en favorisant au maximum la fixation de la glaçure au tesson. Donc, prévoir de bien dépoussiérer le dégourdi avant de l’émailler.

Comment prévoir si une glaçure va tressailler?

Mon conseil: clique sur le lien smart2000.fr

En résumé: émaille une face d’une plaquette biscuitée bien plane et fait la cuire. Si elle se déforme, c’est que tu as un risque de tressaillage.

Recherche sur un émail rose

On obtient du rose avec 0,02g d’Oxyde Chrome et 5g de Dioxyde de Titane

A partir de 0,05g d’Oxyde de Chrome, on obtient du bordeaux

Le rose retenu est celui à 0,04g d’oxyde de chrome

L’ajout de Zirconium et de Bentonite pour 0,04g d’oxyde de chrome lui donne une couleur un peu plus soutenue, plus d’éclat, c’est cette recette qui est retenue in fine et appelée « Vienne 2025 » :Wollastonite 25%, Ferro Frit 3134 20%, Kaolin 20%, Silice 20%, Feldspath potassique 15%, Oxyde d’étain 5% et Oxyde de chrome 0,04% Zirconium 5% Bentonite 2%

26/02/2025: Préparation d’un seau d’émail de 4.481g : W1000g, F3134 800g, K 800g, S800g, FP 600g, OE 200g, OC 1,6g, Z 200g, B 80g. Résultat sur deux coupelles: un rose très pâle. Je m’en doutais car 1,6g d’oxyde de chrome dilué dans une telle quantité d’émail peut entraîner une dispersion moléculaire inhomogène. J’en ai ajouté 0,8g en le diluant dans 10ml d’eau et les nouveaux essais sont concluants, le rose est plus foncé.

26/02/2025 Comment personnaliser cet émail ?

Avant de passer à la production, tentons de nouveaux essais sans changer la recette. J’essaye d’obtenir un liseré de couleur différente sur la bordure du haut :

Essais bordure N°1

Je trempe tous les tessons une seule fois dans le seau d’émail Vienne 2025 et me munis de 11 gobelets. Dans chaque gobelet est  introduit 4g de l’émail Vienne 2025 prélevé dans le seau d’émail déjà préparé. Dans chaque gobelet est ajouté successivement: 1/ Ox.Fer Rouge 0,032g 2/ Ox. Fer Rouge 0,064g  3/ Ox. Chrome 0,0036g  4/ Ox. Fer Jaune 0,035g  5/ Ox. Fer Noir 0,035g 6/ Carb. Cobalt 0,035g 7/ Ox. Cobalt 0,002g 8/ Rutile 0,035g 9/ Carb. Manganèse 0,035g 10/ OA23 prélevé dans le seau d’émail OA 23. La conversion en pourcentage correspond à une concentration de: 1/ Ox.Fer Rouge 0,8% 2/ Ox. Fer Rouge 1,6%  3/ Ox. Chrome 0,09%  4/ Ox. Fer Jaune 0,8% 5/ Ox. Fer Noir 0,8% 6/ Carb. Cobalt 0,8% 7/ Ox. Cobalt 0,05% 8/ Rutile 0,8% 9/ Carb. Manganèse 0,8% 10/ OA23 au pinceau

Email rose Vienne 2025 et bordures avec oxydes

L’émail Vienne 2025 sort renforcé en bordure par l’Oxyde de Fer Rouge, par l’Oxyde de Chrome, surtout par le Rutile, un peu par le Carbonate de Manganèse. Peu ou pas d’effet avec l’Oxyde de fer Jaune ou Noir. L’Oxyde de Cobalt et le Carbonate de Cobalt sont de couleur bleu foncé et claire, sans surprise. L’OA 23 à base de cendres de chêne détruit la couleur rose de l’Oxyde de chrome qui devient vert.

Essais bordure N°2

Préparation d’un nouveau seau d’émail Vienne 2025  en respectant scrupuleusement les concentrations puis grattage au scalpel et essuyage soigneux de la bordure du haut et application en deux couches au pinceau d’un nouvel émail :

N°1  Feldspath potassique 50g Craie 10g Kaolin 12g  Rutile 20g                               N°2  Idem + Rutile 20g + Carb. de Manganèse 10g                                                         N°3  Idem + Rutile 20g + Ox.Fer Rouge 10g                                                                N°4  Idem + Titane 20g                                                                                                           N°5  Idem + Ox. Fer Jaune 10g                                                                                            N°6  Idem + Titane 10g  + Ox. Fer Noir 10g                                                                      N°7  Vienne 2025* + Rutile 10g                                                                                             N°8  Vienne 2025* + Titane10g                                                                                             N°9  Vienne 2025* + Rutile 10g + Titane 10g                                                                    N°10 Vienne 2025* + Rutile 10g + Carbonate de Manganèse 10g                              N°11 Vienne 2025* + Titane 10g + Carbonate de Manganèse 10g 

* : Deux trempages successifs  des tessons dans le nouveau seau d’émail  rose

Question en suspens: la courbe de cuisson?  car l’émail rose se cuit à cône 6  à 1200° alors que les autres se cuisent à cône 8 – 1260°. Que va-t-il sortir de cet assemblage d’émaux à la cuisson de 1200° cône 6?

 Résultat:

La couleur rose tirant sur le violet est réussie. De 1 à 11 l’émail est issu du petit seau d’émail que j’ai refait, il est uniforme. Pour le 12 l’émail est issu du grand seau pour lequel j’avais un doute sur la concentration. Il est plus clair et il demande seulement un ajout de chrome. La cuisson est bonne, les 2 couches d’émail sont homogènes.

Pour les bordures, je n’aime pas du tout. L’émail que j’ai ajouté est mat et jaune ou marron. Consolation, je sais désormais faire un jaune mat.

Ci-dessous l’essai de Chantal:  une bordure d’Oxyde de Fer Rouge dilué dans de l’eau directement sur le tesson puis émail rose. On obtient une bordure gris clair assez jolie.

Essais bordures N°3

Application de la méthode ci-dessus en utilisant de l’oxyde de fer noir, jaune ou rouge utilisé seul ou avec un autre oxyde  Rutile, Titane, Carbonate de Manganèse.  Ils sont dilués dans l’eau et appliqués sous ou sur l’émail Vienne 2025. Dans quel objectif?

 Il y a deux objectifs :

1/ rehausser la couleur de la bordure                                                                          2/ estomper la limite avec l’émail rose, la rendre moins nette.

N°1b/1c: Ox.Fer Rouge   N°2b/2c: Ox. Fer Jaune  N°3b/3c: Ox. Fer Noir          N°4b/4c: OFR+Rutile       N°5b/5c: OFJ +Rutile      N06b/6c: OFN+Rutile                          N°7b/7c: OFR+C. Mn        N°8b/8c: OFJ+C. Mn       N°9b/9c: OFN+C.Mn                           N°10b/10c: OFR+Ti          N°11b/11c: OFJ+Ti          N°12b/12c:OFN+Ti                             N°13b/13c:OFR+Ti+Ru    N°14b/14c:OFJ+Ti+Ru   N°15b/15c:OFN+Ti+Ru                       N°16b/c:OFN+Ru+C.Mn  N°17b/c: OFJ+Ru+C.Mn N°18b/c:OFN+Ru+C.Mn

Résultat:

Seuls les essais avec uniquement un ajout de Fer (1, 2, 3) sont acceptables. Tous les autres essais avec un autre oxyde n’apportent rien de plus.

A gauche, oxyde de Fer au dessous de l’émail rose, à droite, oxyde de fer au dessus de l’émail rose.

Donc j’applique l’oxyde de fer rouge (le jaune ou le noir n’apportent rien de plus) au dessous de l’émail pour donner cette couleur grise. J’évite un trait rectiligne en me servant de la petite poire pour l’appliquer. Une fois l’émail rose appliqué par dessus l’oxyde de fer rouge, je parsème quelques touches d’oxyde de fer rouge par dessus avec la poire.

Finalement, seul l’oxyde de fer rouge est intéressant en bordure:

Il est intéressant non seulement par sa couleur brune mais aussi par le fait qu’il ne présente pas de risque pour un usage alimentaire, en étant déposé sur le bord « buvant » de la pièce.

Il reste seulement à savoir comment le déposer: au pinceau ou simple appui sur une assiette en contenant ?

Réponse : au pinceau!

J’ai essayé la poire, l’application directe, mais seul le pinceau fin donne un beau résultat. Si je veux obtenir une ligne brun-doré, j’applique au pinceau le jus d’oxyde de fer par dessus l’émail rose (over-glaze). Si je veux du gris clair je le mets en-dessous (under-glaze).

7 juin 2025: Deux courbes de cuisson

donnent deux teintes différentes

Cuisson four électrique A gauche: 1280°C A droite 1200°C

Cet émail se cuit normalement à 1200°C (cône 6). A droite, cuisson en four électrique en oxydation, ce qui donne un rose pâle. Le même émail dans le même four avec une cuisson  à 1280°C (cône 9) donne un rose foncé. 

L’émail a bien résisté à 1280°C. Ce n’est pas recommandé, il vaut mieux pour obtenir un rose plus foncé enrichir l’émail décrit ci-dessus en oxyde de chrome à 0,06 ou 0,08% en ajoutant Zyrconium et Bentonite comme précisé plus haut

 

 

Test de résistance des émaux : trucs et astuces

21/01/2025: Je me prépare à faire de nouveaux essais d’émaux en utilisant des cendres locales à base de peuplier, de chêne et d’eucalyptus issues de la forêt voisine (voir le chapitre fabrication d’émaux). Comment savoir si ces émaux seront résistants aux contraintes physico-chimiques d’un usage quotidien? ( les risques inhérents à la composition chimique de l’émail sont du ressort du test en laboratoire (voir le chapitre règlementation des émaux).

J’ai consulté le blog de Manon Picot et celui de Sarah du Blog-du-bol dont voici les deux versions résumées ci-dessous:

Mon conseil: avant de faire les essais prendre deux photos de la pièce sous deux angles et éclairages différents. Objectif attendu des essais: pas de trace visible (couleur, texture, brillance, fendillement, traces résistantes au nettoyage, étincelles au micro-ondes… ) Ci-dessous les 5 tests:

1/Résistance à l’acide: laisser la pièce dans un bol empli de vinaigre blanc pendant 3j. Laisser le jus d’un citron entier dans la pièce pendant une nuit. Objectif attendu: pas de trace visible (couleur, texture, brillance)

2/Résistance aux chocs thermiques: une goutte d’encre dans la pièce et la placer une nuit dans le congélateur. Après une nuit au congélateur, préchauffer le four de cuisine à 180°C et y placer la pièce pendant 5 min. Objectif attendu: pas de trace visible

# commentaire: mieux vaut utiliser l’encre. Congeler et placer dans le four n’est probablement pas une bonne idée car même si l’émail résiste, c’est le grès qui risque de casser.

3/ Résistance aux alcalis: tremper la pièce pendant 6h dans une solution à 5% de cristaux de soude simule approximativement 250 passages en lave-vaisselle. Placer la pièce dans le lave-vaisselle pendant plusieurs semaines.

4/ Test au micro-ondes: placer la pièce dans un micro-ondes avec un verre d’eau et stopper toutes les 10 sec. et attraper la pièce à mains-nues. Poursuivre la démarche jusqu’à ce que l’eau du verre soit bouillante: la pièce doit pouvoir être prise en main. Laisser la pièce emplie d’eau dans le micro-ondes pendant une minute. Le niveau d’eau ne doit pas diminuer.

5/ Résistance aux griffes: faire fonctionner un fouet métallique dans la pièce

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Si tous ces tests sont passés avec succès, la pièce est déclarée résistantes aux chocs physico-chimiques de la vie domestique ce qui est déjà très bien. Pour être en accord avec la législation, il reste à s’assurer de son absence de nocivité pour l’usage alimentaire grâce à un test de laboratoire.

 

Fabriquer un émail « maison »

05/01/2025  Composer soi-même un EMAIL

Composer ses propres émaux est un travail de recherche et de laboratoire.

I/ Prenons un exemple concret qu’on appellera OA (Oak Ashes)

Objectif: créer un émail noir ou brun sombre, mat ou semi-mat à partir de cendres de chêne sur grès GSA ( grès de St-Amand ) La composition moyenne du GSA est : Si02 72,07-Al2O3 19,29- MgO 0,4 – Na2O 0,15 – CaO traces – K2O 2,07 – F2O3 1,95 – MnO 0,02 – TiO2 1,18) . Noter qu’elle contient 1,95 de Fe2O3 qui interagit avec l’émail. On essaiera aussi sur un grès blanc W11 (Ceram Decor).

Ia /Le travail de recherche : * Composition de base / **Ajout d’oxydes–    

 * la composition de base

Pour les émaux sombres, je choisis d’utiliser un émail dont la base sera :        cendres de chêne 33% – Feldspath ice 33% – Kaolin 33%:

  • Composition des cendres de chênes de Céradel  : SiO2 1- Na2O 2- K2O 35- MgO 17- CaO 23- P2O5 17- MnO 3- Fe2O3 2
  • Composition du feldspath ice : SiO2 69- Na2O 3- K2O 10- MgO 0- CaO 0- P2O5 0- MnO 0- Fe2O3 1
  • Composition du Kaolin: SiO2 47- Al2O3 40
  • Cela correspond à la formule suivante selon Glazy-calculator :
0.06 Na2O / 0.34 K2O / 0.28 CaO / 0.29 MgO / 0.03 MnO
0.39 Al2O3
1.36 SiO2
0.01 Fe2O3
0.09 P2O5
R2O:RO 0.40:0.60 (R2O = Na2O+K2O, RO = CaO+MgO+MnO)
SiO2:Al2O3 3.46
Les 3 éléments de base pour appliquer le diagramme de Daniel de Montmolin sont: 0,4 KNaO / 0,28 CaO / 0,29 MgO : cet émail s’inscrit dans le diagramme N° 36

Dans ce diagramme, on place en ordonnées 1,36 SiO2 et en abcisse 0,39 Al2O3. Le rond rouge à l’intersection montre que cet émail est à l’intérieur du tracé. Ceci  signifie que le champ de fusion de l’émail est optimal pour la fusion entre 1280° et 1300°. S’il était plus à gauche de la ligne verticale du diagramme, il serait nécessaire d’utiliser une fritte qui apporterait des alcalis.

Deux observations importantes:

  • Observe les 2 ratios donnés dans Glazy :                                                                           1/ ratio SiO2:Al2O3 = 3,46 placé en étoile dans le diagramme de Stull au sein des émaux de type mat ( ratio SiO2/Al2O3 <4 = mat, ratio ratio SiO2/Al2O3 >5 = brillant).                                                                                                                                   2/ ratio R2O : RO = 0.40 : 0.6  Ce ratio détermine la stabilité de l’émail se rapprochant du « nombre d’or » expliqué par Joëlle Swanett  R2O: RO = 0.3 : 0,7
  • Note bien que la cendre de chêne contient du phosphore en quantité non négligeable. Le Phosphore agit dans les bleus de fer en oxydation « pour une concentration de 0,05 à 0,075, en maintenant la couleur et en intensifiant l’opacité de l’émail » ( cf Daniel de Montmolin page 196). Il paraît inutile d’en ajouter mais on va quand-même en faire varier la concentration pour en juger en ajoutant de la cendre d’os . Sa suppression donnerait un vert-bouteille pâle.

** L’ajout d’oxydes = choix de la couleur.

Le livre de John Britt sur les émaux haute-température et celui de Philippe Pirard sur les jus d’oxydes m’aident à me décider.

Je fais le choix du Fer Rouge Fe2O3.  En oxydation à four électrique, il est possible d’obtenir des kakis (rouge sombre) ou des bleus de fer. Je choisis les bleus de fer et suis la recommandation de DDM de faire évoluer la formule vers le diagramme 25  (0,7 CaO, 0,3 KNaO). Mais ajouter de la craie aux cendres de chênes conduit à l’échec selon Glazy et les diagrammes DDM. Je vais donc rester dans les bruns-noirs-kakis.

J’ajoute un influenceur de couleur. L’oxyde de Cuivre ( CuO) est difficile à utiliser. Il abaisserait le point de fusion de la terre et peut donner des picots ou un aspect gondolé. Je vais plutôt utiliser le carbonate de cuivre (CCuO3) car c’est celui dont je dispose. L‘oxyde d’antimoine (Sb2O3) aurait une action illuminatrice surtout avec l’oxyde ferreux, prenant un aspect délavé.

Après la recherche, préparons le travail de laboratoire:                                           33 essais (Oak ashes), base identique :  Cendres 33, Felsdspath Ice 33, Kaolin 33.  OA1 : Base seule                                                                                                                 OA2-OA9: Fer Rouge 1-8%                                                                                            OA10-OA17: Fer Rouge 1-8% + Cendre Os 1-8%                                                      OA18-OA25: Fer Rouge 1-8% + Carb. Cuivre 1-8%                                                   OA26-OA34: Fer Rouge 1-8% + Oxyde d’antimoine 1-8%

Ci-dessous le tableau des 33 essais prévus: OA1, 2, 3…. A appliquer sur des tessons de 2 terres différentes soit 66 essais.

Liste de 33 essais
Liste des 33 essais à partir de la même base (cendres de chêne, feldspath, kaolin) en faisant varier l’oxyde de fer rouge

Ib – Le laboratoire

  • S’isoler pour 2 bonnes heures et couper le téléphone, il est capital de ne pas être dérangé.
  • Installer la balance, les mini-pots, les tessons déjà cuits en dégourdis des 2 terres GSA et W11. Marquer les tessons OA1…OA33 à l’engobe noire ou au crayon engobe (tessons préalablement cuits à 980°C)

Préparer 330g de base: 110g de cendres déjà lavées et tamisées (N°80), 110g de Feldspath ice et 110g de Kaolin. Mélanger le tout à sec dans une boîte hermétique.  Prélever 10g du mélange pour chacun des 33 pots.

Préparation de la base (cendre, feldspath, kaolin): 10g dans chaque pot en face de 2 tessons de même numérotation de 2 terres différentes: GSA et W11
Préparation de la base 10g dans chaque pot en face de 2 tessons de même N° de 2 terres différentes: GSA et W11
  • Doser les oxydes:        pour 1% d’oxyde,  préparer [(1:100)x330]:33= 0,1g                                                          pour 8% d’oxyde,  préparer [(8:100)x330]:33= 0,8g
Balance au millième de gramme

Utiliser une balance au millième avec collerette centrale pour déposer les oxydes

Préparation des oxydes: chaque pot contient une concentration d'oxyde différente: 0,10g, 0,20g...
Dépôt des oxydes dans les pots et ajout de 8ml d’eau pour obtenir une densité de l’émail de 1,5

Ic – La courbe de cuisson

Il s’agit d’une cuisson en oxydation, au four électrique TR16 (Nabertherm) de 16 litres que je viens d’acheter spécialement pour la cuisson des essais voir chapitre four électrique). La courbe retenue est la suivante: 100°/h jusqu’à 900°C – 120°/h jusqu’à 1280°C – palier de 10min – palier de 10min à 1145°C puis refroidissement libre. On peut considérer qu’il s’agit d’une cuisson cône 8-9 à haute température

Id – Le résultat

OA1-OA9: Base + Oxyde de fer rouge en concentration croissante de 0% à 8%

Ajout progressif d’Oxyde de fer rouge de 0 à 8% de OA1 à OA9

Commentaires: cet émail  est « réussi »

  • texture soyeuse de l’émail sur tous les tessons. Ne coule pas. Pas de différence entre le recto  (2 couches d’émail) et  le verso (3 couches)
  • Pas de différence de texture ou de couleur entre la terre blanche et la GSA
  • La couleur va de marron clair à marron foncé selon la concentration en Fer
  • Tesson retenus OA7, 8, 9

OA11-0A17 : Oxyde de fer rouge 1-8% et Cendre d’os 1-8%

Test sur l’apport de phosphore en ajoutant de la cendre d’os: OA10 à OA 17

Commentaires: Le but était de tester le même émail que ci-dessus contenant 1 à 8% d’oxyde de fer en ajoutant de la cendre d’os afin d’observer l’effet du phosphore, à priori inutile car la cendre de chêne en contient déjà. Ceci est confirmé par l’essai: cela ne change pas la texture de l’émail ni sa couleur. Par contre le phosphore abaisse le point de fusion et a fait couler l’émail. Aucun tesson retenu

OA18-OA25: Oxyde de fer rouge 1-8% + Carbonate de cuivre 1-8%

Test de l’apport de Carbonate de cuivre OA18 à OA 25

 Commentaires: le marron vire au noir foncé à partir de 5% de carbonate de cuivre. OA21: à 4% de carbonate de cuivre, pas de coulage et couleur marron très foncé. Au delà, OA22 à 25: coulage de l’émail au bas du tesson. Donc le carbonate de cuivre abaisse le point de fusion et liquéfie l’émail mais il assombrit fortement la couleur de l’émail. Tesson retenu OA 21 à 4% Pour une concentration plus forte, tester une cuisson à 1250°C

OA26-OA34: Fer Rouge 1-8% + Oxyde d’antimoine 1-8%

Test de l’apport d’oxyde d’antimoine de OA26 à OA33

Commentaire: L’oxyde d’antimoine ne fait pas couler l’émail, il modifie les nuances de l’émail: il conserve la couleur due à l’apport d’oxyde de fer mais il lui donne un aspect « de cuir vieilli » un peu délavé, une couleur un peu inhomogène. Tessons  retenus: OA 31-33 de 6 à 8%

21/01/2025 Préparation d’autres essais de cendres

Depuis quelques jours je recueille et tamise des cendres de bois de peuplier et d’eucalyptus . Je les lave, puis les sèche sur le poêle à bois de la maison et les re-tamise. Ci-dessous la préparation des essais

I/ Essai Cendres de peuplier

Pour la base, j’ai repris les essais réalisés en 2023 et retenu la base des 2  meilleurs que je nomme PA11 et PA21.

Essais Cendres Peuplier : Base + Variations Ox. Fer Rouge/Carb. Cuivre

Cendres

Peuplier

Feldsp.

Sodique

Neph

Syen

Kaolin

Calciné*

Silice Carbon. Magnés. O. Fer Rouge Carb. Cuiv.
PA11 33 27 14 13 10 4
PA12 33 27 14 13 10 4 2
PA13 33 27 14 13 10 4 4
PA14 33 27 14 13 10 4 1
PA15 33 27 14 13 10 4 2
PA21 29 28 16 10 13 4
PA22 29 28 16 10 13 4 2
PA23 29 28 16 10 13 4 4
PA24 29 28 16 10 13 4 1
PA25 29 28 16 10 13 4 2

 Cendres de peuplier : référence pour la composition chimique

* Kaolin calciné car les cendres de peuplier sont riches en calcium. Le kaolin calciné diminuerait le risque de tressaillage selon DDM (Daniel De Montmolin).

Composition des cendres de peuplier : CaCO3 64%, K2O 20%, P2O5 9%, SiO2 4%, MgO 1%, AL2O3 1%, Fe2O3 0,2%

Analysis PA 11:  0,26KNao; 0,64 CaO; 0,1 MgO;  0,25 Al2O3; 1,28 SiO2

R2O:RO 0,26:0.74   SiO2:Al2O3 5,20

Diagramme N°18 DDM. Positionnement correct=émail stable
Diagramme de Stull: semi-brillant

Analysis PA 21: 0,28 KNao; 0,62 CaO; 0,1 MgO;  0,26 Al2O3; 1,5 SiO2

R2O:RO 0,28:0.72   SiO2:Al2O3 5,86

Diagramme DDM N°26 Email stable
Diagramme de Stull: semi-brillant

Résultat: Email « réussi »: brillant, lumineux, beige clair pour la base qui ne coule pas.

Cendres de peuplier+- Oxyde de fer rouge/+- Carbonate de cuivre

Commentaire: Pas de différence nette entre PA11 et PA22 sauf que les couleurs sont plus foncées en PA 21 à PA25. Tessons retenus: PA11et PA15

II/ Essai Cendres d’eucalyptus

Essais Cendres Eucalyptus : Base + Variations Ox Fer Rouge/Carb. Cuivre

C.Eucaly Feld.Ice Kaol Silice Alum Dolomie O. Fer R. Ca. Cu
EA11 21 28 33 12 6
EA12 21 28 33 12 6 2
EA13 21 28 33 12 6 4
EA14 21 28 33 12 6 1
EA15 21 28 33 12 6 2
EA21 30 30 16 24
EA22 30 30 16 24 2
EA23 30 30 16 24 4
EA24 30 30 16 24 1
EA25 30 30 16 24 2

Composition des cendres d’eucalyptus:

Oxyde Analysis Formula
CaO 20.26% 0.37
K2O 10.33% 0.11
MgO 11.94% 0.31
Na2O 10.83% 0.18
Al2O3 2.21% 0.02
P2O5 3.41% 0.02
SiO2 32.90% 0.57
Fe2O3 3.50% 0.02
MnO 0.51% 0.01
SO3 4.11% n/a
Oxide Weight 99.29
Formula Weight 103.54

 Analysis EA 11 0,27 KNao; 0,39 CaO; 0,34 MgO;  0,54 Al2O3; 3,18 SiO2

R2O:RO 0,27:0.73   SiO2:Al2O3 5,94

Diagramme N°28 DDM: émail stable
Diagramme de Stull: semi-brillant

Analysis EA 21 0,31 KNao; 0,37 CaO; 0,31 MgO;  0,35 Al2O3; 3,1 SiO2

R2O:RO 0,31:0.69   SiO2:Al2O3 8,85

Diagramme N°28 DDM: émail stable
Diagramme de Stull: brillant

Résultat: émail « réussi » , brillant, ce coule pas mais pas attrayant. Aucun tesson n’est retenu

 III/ Essai comparatif 3×33: cendres d’Eucalyptus, de Peuplier et de Chêne

De même composition 33% de cendres, 33% de Néphéline syénite et 33% de Silice avec variations d’Oxyde de Fer rouge et de Carbonate de Cuivre

C.Eucal. C.Peupl. C.Chên Neph.Sy Silice OFer Rouge Ca. Cu
EC33-1 33 33 33
EC33-2 33 33 33 1
EC33-3 33 33 33 0,5
PC33-1 33 33 33
PC33-2 33 33 33 1
PC33-3 33 33 33 0,5
CC33-1 33 33 33
CC33-2 33 33 33 1
CC33-3 33 33 33 0,5

Ces 3 émaux ont cette composition respective:

EC 33-1: 0,34 KNao; 0,36 CaO; 0,3 MgO;  0,21 Al2O3; 2,75 SiO2  R2O:RO 0,34:0,66 SiO2:Al2O3 13,24

PC 33-1:  0,26 KNao; 0,72 CaO; 0,02 MgO;  0,15 Al2O3; 1,7 SiO2 R2O:RO 0,27:0,73 SiO2:Al2O3 11,50

CC 33-1: 0,41 KNao; 0,28 CaO; 0,28 MgO;  0,15 Al2O3; 1,8 SiO2 R2O:RO 0,42:0,58 SiO2:Al2O3 11,76

Ils sont tous classés « brillants » dans le diagramme de Stull et répondent respectivement aux diagrammes DDM N°28, N°18 et N°36. Leur positionnement à gauche de la ligne verticale justifierait l’utilisation d’une fritte. Décidons de transgresser la règle et voyons le résultat.

Résultat: émail « réussi » , brillant, ce coule pas. Le plus lumineux est le peuplier, le plus doux au toucher est le chêne

Retenus: PC33-3 et CC33-3

 

15/02/2025 Résultat des essais avec courbe de cuisson Cône 7

Courbe de cuisson: 0-1100° en 11h; 1265° en 2h40, palier de nappage 1265° 30min

– Je retiens une dizaine des émaux les plus réussis et fais la même recette.

– Je fais des variations sur les 3 cendres de bois en conservant la base. V1CC, V2CC et V3CC: cendres de chêne, peuplier et eucalypyus avec 2g de carbonate de cuivre sans oxyde de fer.

– Je fais des apports de métaux broyés et calcinés à la même base des 3 cendres de bois: bronze et copeaux de Titane

– Enfin, je fais des superpositions d’émaux diverses et variées

Retour d’expérience:

Pas de différence notable sur l’ensemble des émaux concernant la cuisson qui est différente, ils sont stables et ne sont pas sous-cuits

Seuls deux émaux ont été retenus sur 150 essais:

# OA 23: cendres de chêne 33g – Feldspath ice 33g – Kaolin 33g- Oxyde de fer rouge 8g, Carbonate de cuivre 8g

Cendres de chêne, feldspath, kaolin, Ox.Fer Rouge, Carb. Cuivre Email noir mat, lisse, soyeux, métallique

# V1CC: cendres de chêne 33g – Feldspath ice 33g – Kaolin 33g- Carbonate de cuivre 2g 

cendres de chêne-Feldspath-Kaolin-Carbonate de cuivre Noir mat avec reflets verts

08 Mars 2025: OA 23 effets métalliques

Je renforce l’effet métallique de l’émail noir mat OA 23 avec Oxyde de Cuivre Noir 3%, Carbonate de Manganèse 3 et Bentonite 2

 

Engobes, glaçure, émaux

12/10/2022 Nous débutons de nouveaux essais sur les couvertes, c’est à dire l’enduit qu’on va déposer sur les pots.

Un engobe est un mélange à base d’argile et d’oxydes ou de colorants qui est déposé sur un tesson sec et non cuit. Cet engobe a pour but de boucher les pores du tesson et de le décorer. Il faut s’assurer qu’il aura les mêmes propriétés de retrait que le tesson au séchage et à la cuisson  pour éviter qu’il se fendille, donc utiliser une argile de même type que le tesson. Après séchage, il sera cuit à 980° et la couleur de l’engobe après cuisson sera proche de celle déposée initialement.

Une glaçure ou émail est un enduit vitrifiable déposé à la surface du tesson pour boucher les pores, le durcir, le rendre imperméable et le décorer. Il est déposé sur le tesson déjà cuit à 980° appelé dégourdi ou biscuit et porté à haute température ( 1160-1250°). Les couleurs de l’émail sont différentes de sa couleur avant cuisson et plusieurs essais doivent être réalisés pour connaître le résultat après cuisson.

Le grès et la faïence ne se cuisent pas à la même température ni en première cuisson qui vise à évacuer l’eau et les sulfates, ni en deuxième cuisson qui vise à stabiliser une glaçure et à boucher les pores de l’argile. En première cuisson, pour obtenir un biscuit pour la faïence ou un dégourdi pour le grès, la température sera de 1020°-1050° pour la faïence et 980° pour le grès. En deuxième cuisson, la température sera de 980° pour la faïence et de 1200 à 1300° pour le grès.  On cuit donc la faïence à température plus élevée en première cuisson qu’en deuxième, à l’inverse du grès. Nous n’aborderons plus désormais que le grès et les émaux hautes températures, choix arbitraire qui exclut la faïence de nos essais.

Notre essai consiste à utiliser des minéraux récoltés dans la nature et à les assembler soit pour des engobes soit pour des émaux: ci-dessous un tableau montrant ceux recueillis au cours d’un voyage en Languedoc à partir de cailloux récoltés à même le sol dans des mines désaffectées ou des débris de rochers d’enrochement des plages, ou du sable de maçonnerie. Après fragmentation au marteau, broyage au pilon et tamisage, ils ont été placés sur de petites plaques de grès et cuits à 1250°

Emaux à partir de minéraux récoltés dans la nature
Essais d’émaux à partir de roches rouges d’une mine, de lave , de sable de maçon, et assemblage entre eux et cuits à 1250°
1 Cailloux rouges de la mine de St Laurent
2 Lave de rochers de Sète + Cailloux de St Laurent
3 Prag + Lave
4 Lave / Sable
5 Rouge de St Laurent / Lave / Sable

Essai N° 2

Emaux cuits à basse température
Assemblage – sur tesson de grès sauf le N°9 (engobe de porcelaine sur argile rouge qui adhère bien) (sauf le N° 7 sur argile rouge) – de bauxite pilée , de sable de maçon gris ou jaune, de cailloux de St Laurent, de lave, cuits à 980° sauf le N° 8 cuit à 1250°

1: Bauxite + sable, 2: bauxite pure, 3: sable gris, 4: sable jaune, 5: cailloux rouges de St Laurent pulvérisés, 6: Cailloux rouges de St Laurent concassés, 7: engobe de porcelaine sur argile rouge, 8: Mélange de poudre issue de caillox de St Laurent 9: Lave et St Laurent, 10: Lave 11: Lave/ sable 12: St Laurent/Lave/sable

Commentaire: On voit  que les couleurs sont conservées à 980° (essai N°2 sauf N°9) et non conservées à 1250° (essai N° 1) . Pour un émail cuit à 1250°, il faut trouver un minéral dont la teinte après cuisson à haute température s’altère, certes mais qui ne brûle pas .

3/11/2022 On continue nos essais et allons recouvrir l’argile locale avec un engobe local sur tesson cru un peu particulier car constitué d’argile locale 50g, de feldspath 20g, de kaolin 50g et de cendres d’eucalyptus 20g , donc pas tout à fait un engobe ni tout-à-fait un émail et cuit à 1060°

On prépare d’autre part un engobe issu d’un filon de terre blanche prélevé au bord du ruisseau

Enfin nous allons préparer des essais d’émaux à partir des minéraux récoltés au cours de nos ballades (voir plus haut).

24/11/2022 – Essai d’engobes
Tessons d'argile rouge crue après tournage et section
Tessons d’essais crus
Engobes sur tessons d'argile rouge
Engobe sur argile rouge
Engobes sur tessons cuits
Engobes sur tessons
2/12/2022- ESSAIS DE Jus d’Oxydes

Avant de passer aux émaux, nous avons essayé les jus d’oxydes qui sont des préparations mélangeant 2 à 3 oxydes déposés au pinceau sur un dégourdi cuit à 950° puis après dépôt du jus d’oxyde cuisson à 1180°. Il paraît que le jus d’oxyde peut interférer avec le support, alors on prend de l’argile rouge locale et comme témoin de l’argile blanche du commerce pour voir la différence. Pour les recettes, la référence est le livre de Philippe Pirard dont on a choisi les couleurs dans les tons vert et jaune.

On prend des pots à yaourt en verre avec couvercle dans lesquels on introduit nos mélanges pour 10ml d’eau. On prend  comme unité 5ml de poudre d’oxyde introduite dans une seringue sans pesage, et qu’on reproduit par facilité grâce à un petit couvercle correspondant à l’unité de mesure. Si 2 doses, 2 couvercles…et ainsi de suite. On mélange bien le tout en agitant fort le flacon et le dépose au pinceau sur les tessons en 3 couches alternées, vertical/horizontal. Après cuisson voici le résultat, les N° correspondent aux références de P. Pirard, sauf pour le N° 294 car on n’avait pas de Bi-chromate de Potasse, donc substitution par un mélange 1Sb -antimoine et 1-Ru-Rutile. Au total, on ne voit pas ou peu de différence de couleur entre les 2 argiles ce qu’on considère comme un succès. De plus les couleurs obtenues sont dans l’ensemble en accord avec celles énoncées dans le livre, on pourra donc les reproduire ce qui est aussi une bonne nouvelle.

Jus d'oxydes
Jus d’oxydes

Voici le tableau sur lequel on affiche nos tessons recouverts d’engobe, de jus d’oxydes, d’émail après cuisson et parmi lesquels on va faire notre choix pour recouvrir les objets en argile rouge (cuisson basse température 980°) et en grès (haute température 1250°)

Tableau d'essais d'émaux
Tableau avec tessons recouverts d’engobes, jus d’oxydes et émaux

Premiers résultats

1/ Engobe

Voici le pot en argile locale recouvert d’engobe blanc d’aubagne à l’intérieur et d’un engobe jaune orangé à l’extérieur cuit à 980° non émaillé

Engobe sur pot
Pot avec engobe intérieur et extérieur

2/ Email

Email bleu turquoise avec touches d'oxyde de cobalt
Email bleu turquoise oxyde de Cobalt
Email carbonate de cobalt
Email vert d’eau Carbonate de Cobalt

Résultat d’un essai d’émail bleu :

Néphéline syénite33%/Cendres de cheminées tamisées broyées33% / Silice 33% Oxyde de Chrome1% Oxyde de Cobalt 0,5% (même jour même cuisson 1250°; à gauche cendres lavées 2021 et à droite cendres non lavées 2023). On va essayer avec les cendres lavées et non lavées de même provenance. Ceci a été réalisé et nous n’avons pas observé de différence entre cendres lavées et non lavées. De plus, Emilie de l’atelier-qui-dépote nous avait dit que les cendres préparées en émail ne se conservaient pas et que l’émail serait probablement dégradé. Ceci ne s’est pas vérifié dans un essai sur tessons, les 2 tessons recouverts respectivement d’un émail récent et ancien étaient semblables.

30/03/2023 Emaillage au compresseur et pulvérisation

On s’est équipés d’un compresseur silencieux, pour un coût d’environ 150€ chez Leroy-Merlin, silencieux, bien adapté à l’émaillage.

Avant d’émailler il faut bien nettoyer l’objet qui a été cuit à 980° et qui a de petites aspérités à gratter, et on enduit de cire les parties qu’on ne veut pas émailler, le fond par exemple et on le souffle ou on le nettoie au pinceau. J’ai trouvé un paravent d’occasion, ai placé un carton devant et me suis installé dehors. Le pot est installé sur une girelle qu’on fait tourner lentement tout en pulvérisant en faisant deux à trois passages. Il faut tenir le pistolet à environ 25cm et régler la molette d’ouverture à demi, la molette de débit au niveau le plus faible. On place l’objet retourné sur un support tel qu’un pot-support un peu solide afin d’émailler l’extérieur Ensuite, on prend le pot par le fond d’une main et le pistolet de l’autre et on pulvérise l’intérieur en le faisant tourner. Bien sur il faut un masque de protection et une combinaison quand on émaille dehors car on peut en recevoir mais quand on le peut, on est plus à son aise qu’à l’intérieur.

Et puis, après avoir émaillé une dizaine de pièces, on fait un deuxième passage avec un autre émail ou avec le même (il paraît que pour recouvrir avec un autre émail il vaut mieux laisser sécher une nuit et recouvrir le lendemain après séchage).  Le lendemain, il faut nettoyer les culs des pièces là où on a mis la cire, réparer quelques manques là où on a laissé des marques en prenant les pots pour les déplacer, ça prend du temps, enfin on laisse sécher. Pour la consistance, il vaut mieux une densité de 1,2 à 1,3 que celle préconisée pour le trempage de 1,4-1,50 car certains émaux contiennent des particules qui peuvent boucher le pistolet, tel que le Pica-verde de la Bisbal en Espagne. Dans ce cas, il faut nettoyer à l’eau et au petit pinceau toutes les parties du pistolet entre chaque passage, c’est très long et fastidieux. L’avantage du pistolet c’est qu’on n’a pas besoin de préparer des tonnes d’émail comme pour le trempage, on prépare un litre, enfin, la quantité justifiée pour le nombre de pièces et c’est tout. De plus on peut focaliser le jet sur telle ou telle partie de la pièce, en protéger d’autres…

C-dessous deux pièces émaillées selon cette méthode:

Email bleu »prietto » recouvert de « pica verde »

30/03/2023 Comment éviter les picots. Sur certaines pièces émaillées apparaissent des picots, sortes de petits points en relief qui apparaissent surtout à jour frisant et qui déprécient l’objet. Ils sont apparus avec l’émail bleu cobalt Prietto, utilisé par Chantal avec succès depuis plusieurs années et ré-utilisés avec le même émail le même four et  la même température de cuisson. On a enquêté et interrogé: chez Céradel, sur Facebook…Rien de convaincant mais on a suivi les conseils: tout d’abord, vérification du four: résistances cassées, on a trouvé une cause, on les change mais pas de chance c’est idem. La terre utilisée: St-Amand, on change pour deux types grès haute température, rien à faire c’est pareil. On change la courbe du biscuit 60°/h jusqu’à 600° puis palier de 10min et 80°/h jusqu’à 980° et refroidissement lent: même chose. On change la courbe de l’émaillage et la contrôle avec des cônes 9 et 10, pas de changement, désespérant!! Alors qu’on n’a pratiquement pas de picots avec les autres émaux ! On décide alors de fabriquer cet émail en suivant la recette préconisée et là très peu ou pas de picots. Conclusion, certains émaux achetés peuvent causer des soucis. Peut-être ne faut-il pas les garder trop longtemps si pas utilisés, surtout s’ils ont été préparés; il y a peut-être une date de péremption. Affaire à suivre de près. On n’est pas sûrs à 100% d’en avoir trouvé la cause.

Notre solution au problème : après bien des essais, on a trouvé que si on recouvre l’émail bleu « Prieto » qui donne des picots par un autre émail Pica verde (voir le pot ci-dessus) qui lui n’en donne jamais, il n’y a plus de picots. On passe au pulvérisateur 2 couches d’émail bleu et l’autre émail juste après dans le même temps. On a aussi trouvé que si on a quelques picots qui ont résisté, on chauffe les pièces avec un sèche-cheveux puis on les recouvre de Glossy-Nuka dans lequel on mélange une pincée de colle à tapisserie ou de carboxy-méthyl-cellulose, puis on fait une cuisson d’émail les picots disparaissent. En conclusion, notre solution « maison » : si on a un émail qui « picote » : 1/soit on en change 2/soit on le recouvre d’un autre émail qui n’en donne pas dans le même temps 3/ soit on applique secondairement une glaçure transparente et on fait une 3ème cuisson.

01/04/2023 Emaillage pulvérisé d’un grand plat en grès de St Amand recouvert de Tenmoku 2 couches puis de de Glossy Nuka 2 couches

23/04/2023

Après bien des essais et quelques résultats, je me demande comment être sûr de reproduire sur un bol ou un pot ce qu’on a obtenu sur un tesson, ou bien reproduire une recette dont on a la composition mais sur quelle argile, à quelle température, avec quelle courbe de cuisson avec ou sans palier de cuisson ou de refroidissement…

LES EMAUX HAUTE TEMPERATURE

Je suis entré dans le vif du sujet en allant sur le site d’Yvon Le Douget, céramiste finistérien qui anime un stage sur les émaux de haute température auprès de l’Institut Européen des Arts Céramiques et qui a mis en ligne un cours détaillé dans lequel il montre qu’il ne prend pas les débutants pour des débiles. Il faut s’accrocher mais ça en vaut la peine.

05 mai 2023 Je reproduits ci-dessous un résumé commenté de ma lecture de la première partie de ce cours très pédagogique, en espérant ne pas introduire d’erreur et avec en italiques mes propres réflexions

Chapitre 1« Email en céramique, de la formule à la recette   https://ledouget.fr »

Pour commencer et d’après ce que j’ai compris de ma lecture de divers ouvrages sur les émaux, créer un émail, c’est trouver une proportion optimale entre des composants chimiques leur permettant de fondre à une température optimale et d’adhérer au support sans couler.

Les constituants

Un émail est composé de 3 éléments fondamentaux  disposés en 3 colonnes

Colonne 1 =  les 4 oxydes basiques:  CaO, MgO, K2O, NA2O de masses molaires respectives 56, 40, 94, 62, les deux derniers réunis sous KNaO, la somme de tous = 1 constituant la mole basique qui abaisse le point de fusion de la silice

Colonne 2 = oxyde amphotère: Alumine Al2O3 de m.m=102 qui rend l’émail fluide

Colonne 3 = oxyde acide: Silice SiO2 m.m= 60 qui représente le squelette de l’émail

Il faut trouver une proportion convenable entre ces  3 composants pour obtenir un compromis satisfaisant entre la fusion, la viscosité et l’adhérence au support. Les coloris de l’émail seront apportés par d’autres oxydes qui en même temps modifieront (ou pas) la composition des oxydes de base.

Le point de fusion de l’émail: les diagrammes de frère Daniel de Montmollin

On comprend la complexité de l’obtention d’un émail : celui-ci va varier selon la composition molaire de chaque élément, de leurs proportions respectives et de leur aptitude à la fusion, sachant que le point de fusion est dépendant de chacun des autres éléments, ce qu’on appelle eutexie (température de fusion d’un mélange chimique fondant à température constante inférieure au point de fusion de chaque constituant). Ainsi le CaO fond à 2585°, AL2O3 à 2050° et SiO2 à 1670°. Assemblés en des proportions calculées, ils vont fondre à 1250-1300°, température optimale pour l’usage en céramique haute-température. Il est fondamental de savoir calculer ces proportions en s’éloignant du point eutexique pour que l’émail fonde à la température optimale de 1250 à 1300° car trop près de ce point il sera trop fusible et donc visqueux et trop loin il ne fondra pas assez.

Ces difficultés majeures ont été étudiées par frère Daniel de Montmolin dans un ouvrage « Pratique des émaux 1300°C » en deux étapes :

1/ Obtention de 60 moles basiques en faisant varier la proportion des oxydes basiques CaO, MgO et KNaO, figurant dans un diagramme en forme de triangle où chaque élément est représenté en proportion croissante pour chaque côté du triangle (de 0,1 en 0,1 jusqu’ à 1 au sommet ).

Diagramme de moles basiques
Diagramme des 60 moles basiques

2/ Fusion de la silice et de l’alumine : pour chacune des 60 moles basiques précédentes, D. de Montmolin a établi un diagramme de fusion

Diagramme de fusion N° 17

Diagramme de fusion N°25
Diagramme de fusion N°25

 

Diagramme de fusion N° 17avec en ordonnées la proportion de SiO2 (0,5 / 0,5 moles) et en abscisse la proportion d’ Al2O3 (0,5/0,5moles) permettant de faire apparaître un triangle de fusion de ces deux éléments fondamentaux que sont la silice et l’oxyde d’alumine. La figure apparaissant dans le diagramme correspond aux limites du champ de fusion possible du couple Al2O3-SiO2 pour une concentration donnée des oxydes basiques CaO, MgO et KNaO et pour la température de prédilection des céramistes de 1280 à 1300°. Pas facile à comprendre, c’est vrai mais l’auteur nous aide en comparant cette carte à celle produite par un alpiniste qui établirait une courbe de niveau d’une montagne en en faisant le tour à une altitude de 1300 mètres. Ainsi, c’est en suivant le pourtour de cette courbe de fusion qu’on optimisera la possibilité de fusion à cette température. En dedans de la figure la fusion se fera à plus basse température. Le point central correspond à l’eutectique qui fond à 1165° dont il faut s’éloigner.  Ce pourtour ne constitue pas une limite nette de même que le bord d’un lac ne serait pas totalement sec puis mouillé. Deux diagrammes de fusion ont été reproduits ci-dessus: N° 17 (correspondant à 0,8 CaO et 0,2 KNaO) et N° 25 pour 0,7 CaO et 0,3 KNaO. La partie basse de ces deux diagrammes est ouverte à hauteur de 1,5-2 SiO2 représentant la ligne de sécurité au dessous de laquelle il peut y avoir un défaut de formation des silicates stables. La ligne verticale apparaissant dans le diagramme N° 25 pour 0,3 Al2O3 est la ligne de partage entre les émaux à base de feldspaths à droite, issus de matières premières naturelles et à des émaux faisant appel à une fritte du commerce à gauche. L’auteur propose de choisir une fritte de composition suivante: 0,8 KNaO 0,20 CaO  0,05 Al2O3  2 SiO

De la formule à la recette

Tout serait plus facile si on disposait des éléments  chimiques « purs » cités plus haut dont on connaît la masse molaire. La masse molaire d’un élément est la somme des masses molaires des atomes qui la composent, ex SiO2= Si 28 + O2 16×2 = 60 masse molaire de la silice. Tout se complique avec la source de ces éléments à partir des matières premières trouvées dans la nature. Ci-dessous et à titre indicatif la reproduction d’un tableau de correspondance succinct et imparfait (complété d’après la lecture de l’ouvrage cité plus haut) qui donne la provenance prédominante des oxydes principaux.

Oxydes <———————————Matières premières
CaO Craie Carbonate de chaux cendres végétales
MgO Talc ou stéatite Carbonate de magnesium ou magnésite Dolomie cendres végétales
KnaO Feldspath de potassium ou orthose Feldspath de sodium ou albite Néphéline syénite de teneur faible en silice cendres végétales
Al2O3 Kaolin hydraté Kaolin calciné ou molochite cendres végétales
SiO2 Talc Feldspath Kaolin Quartz broyé cendres végétales
Fe2O3 Hématite Argile à grès Néphéline syénite Feldspath cendres végétales

Remarquons au passage dans le bas du tableau l’introduction de l’oxyde de fer Fe2O3 présent dans de nombreuses matières premières et dont l’apport dans un émail entraîne une grande variation de couleurs mais qui ne fait pas partie des 60 diagrammes.

Et si on ajoutait ZnO et BaO aux oxydes de base, ce ne serait plus 60 mais 961 diagrammes à étudier…Arrêtons sinon on ne comprend plus rien mais c’est pour dire qu’il faut vraiment se limiter !

Il faut tout d’abord connaître la proportion de chaque élément fondamental à partir de la formule d’une matière première qui contient une partie de chaque élément fondamental en quantité variable.

Par exemple, le kaolin hydraté qui a une formule théorique Al2O3 SiO2 H2O de masse molaire 258 contient 33% de chaque élément AL2O3, SiO2 et H2O.

Prenons l’exemple de Mr Yvon Le Douget à partir du feldspath potassique Ceradel Socor de formule théorique K2O Al2O3 6SiO2 avec calcul de la formule

 

Analyse fournie

 

Sommes des bases

 

Diviser tout par 0,1552

Quantité moléculaire=

X masse molaire

SiO2 68%/60 1,1366moles 7,32  x   60 = 438,00
Al2O3 18%/102 0,1764 1,14  x 102 =  116,28
K2O 10,5%/94 0,1117 0,1552 0,72  x   94  =   67,68
Na2O 2,7%/62 0,0435 0,28  x   62  =   17,36
CaO 0,2%  

Négligeables

MgO 0,15%
Fe2O3 0,12%
TiO2 0,02%
Total 99,89% Formule calculée KnaO Al2O3 1,14 SiO2 7,32  Total=   639,32

Manquent les éléments négligés CaO, MgO, Fe2O3, TiO2. Pour simplifier et obtenir la masse molaire de ce feldspath 99,89 : 0,1552= 643

Personnellement j’aurais fait un calcul plus simple  : somme des bases KNaO= 0,1552 et diviser le % de la formule par 0,1552 pour chaque élément soit 68/0,1552=438…

Pour le transformer en pourcentage :

Si02      438 : 643= 0,68

Al2O3  116,28 : 643= 0,18

K2O    67,68 : 643 = 0,10

Na2O    17,36 : 643 = 0,027

Total 0,987 +  1,3% d’éléments négligés= 100%

On voit donc avec cet exemple que la formule calculée est un peu différente de la formule théorique. Cependant, la formule en pourcentage calculée est très proche de la formule théorique proposée, donc une marge d’erreur si faible me fait penser qu’il n’y a que les puristes qui trouveront le temps et l’énergie de recalculer la formule ! Comprenons que ceci est un exemple pour nous aider à comprendre les calculs.

Autre exemple : comment déterminer le choix des matières premières pour une formule comprenant 3 oxydes

0,2 CaO 0,9 Al2O3 8 SiO2
0,3 MgO
0,5 KNaO

 

CaO 0,2 MgO 0,3 KNaO 0,5 Al2O3 0,9 SiO2 8
Chaux 0,2 0,2/0
Talc 0,3 0,3/0 0,036/0,864 0,3/7,7
Feldspath 0,5 0,5/0 0,57/0,294 3,66/04,04
Kaolin 0,294 0,294/0 0,588/3,452
Quartz 3,452 3,452/0

Pour calculer les quantités disponibles d’éléments à partir de la matière première, prendre la formule du talc MgO 0,12Al2O3 SiO2 qui apporte la totalité du MgO 0,3 et apporte 0,3×0,12Al2O3 (0,036) et 0,3SiO2. Dans la ligne talc, il reste à fournir 0,9-0,036Al2O3 (0,864) et 8-0,3 SiO2 (7,7). On fait la même opération avec le feldspath potassique KnO 1,14Al2O3 7,32SiO2 et avec le Kaolin et enfin on ajoute le manque de 3,452SiO2  par le quartz.

La recette pondérale sera : Carbonate de chaux 0,2×100 = 20 ; Talc 0,3×126=37,8 ; Feldspath potassique 0,5×643=321,5 ; Kaolin 0,294×258= 75,85 ; Quartz 3,452 x 60 = 207,12 Total 662,27

La recette en pourcentage sera Carbonate de chaux 20/662,27 x 100= 3% Talc 37,8/662,27 x 100 = 5,7%  ; Feldspath potassique 321,5/662,27 x 100= 48,5% Kaolin 75,85/662,27 x 100 = 11,5% ; Quartz 207,12/662,27 x 100 = 31,3%

Devant une infinité de possibilités telles que décrites dans les diagrammes de D. de Montmolin,  il apparaît difficile voire impossible d’adapter toutes ces connaissances à une création pratique. Il nous faut donc simplifier. Comment choisir les matières premières les plus judicieuses ?

Il est faux de penser qu’une formule complexe contenant de multiples éléments donnera un émail de plus grande qualité. Les matières premières essentielles sont les feldspaths, le talc, la chaux , la dolomie.

 Mode d’emploi des diagrammes

Je m’inspire du cours de Y. Le Douget qui a pris comme exemple le diagramme N° 33 et utilise en exercice le même raisonnement que lui en prenant le diagramme N°17

Choisir la mole basique N°17 dans le diagramme de gauche correspondant à 0,8 CaO et 0,2 KNaO et choisir la quantité de matières premières qui apportent ces 2 oxydes basiques: la chaux CaCO3 de m.m=100 et le Feldspath potassique de formule KNaO 1,14Al2O3  7,32SiO2 de m.m=643.  0,8 de chaux apportent le CaO demandé et 0,2 feldspath potassique apporte 0,2KNaO  avec en plus 0,2×1,14Al2O3 et 0,2×7,32 SiO2

 

Feldspath 0,2

Chaux 0,8

Point A

KNaO 0,2

0,2

 

0,2

CaO 0,8

 

0,8

0,8

Al2O3

0,27

 

0,27

SiO2

1,46

 

1,46

Plaçons les coordonnées du point A dans le diagramme N°17

Point A diagramme 17
Point A dans le diagramme N°17 par apport de feldspath et de craie

Calculons la recette pour ce point A:

Feldspath 0,2×643=128,6 Chaux 0,8×100=80,0

Feldspath 0,2 × 643 = 128,6 : 208,6 × 100 = 61,6
Carbonate de chaux 0,8 × 100 = 80,0 : 208,6 × 100 = 38,3
208,6

Il manque SiO2 donc apportons 0,4 moles de Quartz avec une recette recalculée pour ce point B dont SiO2= 5,46 et en faisant le même calcul:

Feldspath 0,2 × 643 = 128,6 : 448,6 × 100 = 24,6
Carbonate de chaux 0,8 × 100 = 80,0 : 448,6 × 100 = 17,8
Quartz 4,0 × 60 = 240,0 : 448,6 × 100 = 53,5
448,6

Plaçons  le point B sur le diagramme N°17

Point B diagramme 17
Point B dans le diagramme 17 par apport de quartz

Plaçons un point C par apport de Kaolin (dans sa forme calcinée Al2O3 2SiO2) à la recette du point A. En plus de la recette du point j’apporte 0,3 moles d’Al2O3 et 0,6 moles de SiO2

Point C dans le diagramme 17
Passage du point A au point C par apport de Kaolin

Recette pour le point C par apport de Kaolin

Feldspath 0,2 × 643 = 128,6 : 286,0 × 100 = 44,9
Carbonate de chaux 0,8 × 100 = 80,0 : 286,0 × 100 = 27,97
Kaolin 0,3 × 258 = 77,4 : 286,0× 100 = 27,06
286,0

Si on combine les 3 points A, B, C dans le diagramme N°17, on définit une zone entourée de vert correspondant à une gamme de recettes variées selon qu’on apporte plus de quartz ou plus de silice. Le problème est que KNaO est apporté en général par les feldspath qui apportent en plus de l’alumine et beaucoup de silice. Il faut donc avoir recours à des « frittes  » du commerce comme proposé par D. de Montmollin. Dans son cours, Y. Le Duget propose d’abaisser le point A en A’ en utilisant de la Néphéline Syénite qui contient moins de silice que les feldspaths.

Recettes pour les 3 points A, B, C du diagramme N°17
Zone des recettes possibles en combinant feldspath, craie, quartz et kaolin dans le diagramme N°17

Chapitre 2 Comment préparer ses essais?

Se munir d’une balance de précision, un tamis de 15 à 25cm maille 100, de mini gobelets en plastique

On veut préparer des essais des formules à partir du point A et du point C provenant du diagramme 17 vu plus haut dont on a calculé les recettes. Pour simplifier au maximum, réaliser un mélange en ligne:

Recette A : Feldspath(Fp) 61,6 et CaO 38,3

Recette C : Feldspath 44,9 CaO 27,9 et Kaolin 27,06

Prévoir d’enduire 6 tessons en L avec 5g de matière sèche/essai soit 30g en tout qu’on répartit en 15g pour la recette A et 15g pour la recette B :

Calcul des quantités

Recette A Fp 61,6×15/100=9,22g; CaO 38,3×15/100=5,75g                                    Recette C Fp 44,9×15/100=6,73g; CaO 27,9×15/100=4,18g;  K 27,06×15/100= 4,05g

Mélanger à sec chaque recette, passer 2 fois au tamis et introduire dans les pots

Echantillons de 2 recttes
6 échantillons de recettes A et B de poids croissant et décroissant

soit 6 essais

Cumul des échantillons
Cumul des échantillons des 2 recettes en une seule série

Ajouter de l’eau, plutôt déminéralisée ou de l’eau de pluie – il faut que ce soit fluide  (on ne peut pas mesurer la densité), bien mélanger et appliquer au pinceau sur le tesson. Personnellement j’applique 3 couches sur la face et deux sur le dos en alternant le sens d’application vertical/horizontal. D’autres trempent le tesson dans le gobelet. Sur le pied du tesson, noter un code sans oublier le N°17 du diagramme. Par exemple 17 5A0C, 17 4A1C…

Calculer la recette finale A+C en prenant l’exemple du tesson N°4: 17 A2C3             2 parts de A soit Fp61,6×2/5=24,64   CaO38,30×2/5=15,32                                               3 parts de C soit Fp44,9×3/5=26,94   CaO27,97×3/5=16,74  K27,06×3/5=16,23       Total :                                  Fp=51,58                    CaO=32,1                     K= 16,23               Diviser par la m.m.      51,58:643=0,08       32,1:100=0,32               16,23: 258=0,063

Multiplier ensuite la quantité molaire de chaque matériau par la quantité de chacun des oxydes indiqué dans sa formule Fp(KNaO 1,14 Al2O3 7,32SiO2)

CaO (CaO)  et K (Al2O3 2SiO2)

  • Fp : 0,08 KNaO, 0,08 × 1,14=0,09 Al2O3, 0,08 × 7,32=0,58 SiO2
  • CaO : 0,32 CaO ;
  • K: 0,063 Al2O3, 0,063 × 2 = 0,126 SiO2.
     Formule provisoire KNaO CaO Al2O3 SiO2
    Feldspath 0,08 0,08 0,09 0,58
    Chaux 0,32 0,32
    Kaolin 0,063 0,063 0,126
    Formule provisoire 0,08 0,32 0,153 0,706

    Ramener la mole basique à 1 => KnaO+CaO= 0,40 et diviser Al2O3 et SiO2 par 0,4

  • KNaO 0,08/0,4  =  0,2
  • CaO    0,32/0,4   = 0,8
  • Al2O3 0,153/0,4= 0,38
  • SiO2   0,132/0,4= 1,76

La formule unitaire de l’essai N°4 (17 A2C3) est:

0,2KNaO 0,8CaO 0,38Al2O3 1,76SiO2

qu’on reporte dans le diagramme

  • Mélange ternaire: Il s’agit de la même méthode adaptée aux3 points A, B, C définis plus haut, dont on calcule les recettes puis sur une échelle de 1g en 1g placée sur les côtés du triangle relier les droites pour obtenir un quadrillage à 21 points définissant 21 essais  dans 21 gobelets de 5g chacun
  • Mélange quaternaire: pour couvrir une plage plus large ajouter un 4ème point dans le diagramme de façon à obtenir un parallélogramme A, B, C, D puis   obtenir un quadrillage comme pour le mélange ternaire
  • Dosage en gouttes : plutôt que de faire des tessons recouverts de 5g d’émail chacun, creuser 36 alvéoles dans une plaque d’argile et y déposer grâce à un compte-gouttes une goutte d’émail composé du double d’eau/matière sèche permettant de réaliser 36 essais sur une même plaque.

Chapitre 3 Le nombre d’or des émaux les plus stables

Après la lecture de ce cours qui concerne la méthode pour l’ensemble des émaux haute température, et avant de commencer des essais, j’ai cherché à réduire le champ des possibles en me concentrant sur les diagrammes N° 25-33 de frère De Montmollin car considérés comme les plus polyvalents et en particulier le N°33 0,6 CaO/0,4KNaO excluant MgO. Dans mes recherches, ce ratio m’a conduit à découvrir « le nombre d’or d’un émail stable » sur le site de Joëlle Swanet.

Il faut commencer par le diagramme de R.T. STULL datant de 1912 ci-dessous:

Stull's predictive diagram
Diagramme prédictif de Stull pour ratio 0,3NaKO/0,7CaO

Dans ce diagramme concernant le ratio 0,3 moles de NaKO pour 0,7 moles de CaO, la variation du ratio Al2O3/SiO2 permet en théorie de prédire si l’émail sera plus ou moins mat ou plus ou moins brillant. Dans la zone des deux coins  opposés diamétralement en haut à gauche et en bas à droite, les émaux sont sous-cuits ou trop cuits. Les émaux seront mats pour un ratio Al2O3/SiO2 <4, brillants pour un ratio Al2O3/SiO2 >5 et semi-mats pour un ratio 4<Al2O3/SiO2>5. Bien d’autres paramètres interviennent en pratique pour modifier l’aspect de l’émail: l’apport d’autres oxydes, l’épaisseur de l’émail, le type de support, la courbe de cuisson et de refroidissement et il faut donc recourir à des essais avec ses propres ressources. En théorie ceci est très bien mais valable pour une cuisson à température élevée à cône 10-11. Est-il possible de conserver un tel avantage en cuisant à cône 6 en vue de préserver nos fours électriques et d’adoucir nos factures ? La réponse argumentée par Joëlle Swanet est OUI c’est possible: elle donne comme références les études de Matt Katz (NCECA 2012) et de Sue McLeod (NCECA 2018). Ils ont démontré que l’ajout de 0,15 mole de Bore (B2O3) aux concentrations respectives précédentes de 0,3NaKO-0,7CaO permettait de passer au cône 6 (M. Katz) et d’utiliser le diagramme de RT Stull dans les mêmes conditions qu’à cône 10-11.

Pour faciliter son utilisation, on peut choisir d’utiliser la méthode de Ian Currie préconisée par Joëlle Swanet .

Mise-au-point: j’ai demandé sur les réseaux comment connaître le point de fusion eutexique d’un émail de ma composition et comment abaisser la température car en mettant une recette dans le calculateur de glazy.org, j’ai vu que dans le diagramme, il y avait de nombreuse recettes proches de la mienne dont aucune ne cuisait à la même température. Donc, à quel cône peut-on cuire un émail qu’on a conçu?

Jean Pierre Prieto m’a déconseillé vivement d’utiliser le diagramme de Stull et m’a dit que « cela ne dépend pas du ratio RO/R2O mais plutôt du ratio Silice/Alumine (comprendre « par rapport aux fondants » et pas seulement du ratio) pour preuve la façon dont Seger a défini ses cones: Al0,6/Si6 = cone 6, Al0,9/Si9 = cone 9 toujours avec un ratio Si/Al = 10. Une feuille Excel de calcul approximative se trouve sur Monsieur Pot méthode Martin Langersdorf »  Il y a aussi un calculateur de température de glaçures « online-glaze-calculator.com selon la réponse de Michel Ponsa. Alain Fichot m’a répondu en précisant que ces calculateurs tels que ceux cités plus haut de fusion des glaçures sont plus ou moins faux. De même Monsieur Pot m’a dit qu’il n’existe pas de calculateur vraiment fiable et que les résultats sont plus fiables quand on entre un plus grand nombre de données. Ils donnent une indication et seules les grilles de test sont efficaces. Autre réponse de Mateo Ecalcade : « il y a 2 grandes choses à regarder : quelle quantité de Bore ? pour cône 8 il faut au moins 0.05 et pour cône 6 0.15 et est-ce un émail Bristol (% particulier de Zinc + (Calcium ou Baryum ou Strontium) ceci pour dire que ce sont les bonnes techniques pour faire baisser la température d’un émail au dessous d’un cône 10. Un ratio très élevé de R2O et un niveau de Si/Al très bas peut aussi abaisser la température mais ce n’est pas idéal ». 

Quelle conclusion en tirer? Même si j’ai trouvé les calculateurs cités plus haut j’ai guère envie de les utiliser car ils paraissent peu fiables. En pratique, je vais cuire une base d’émail à cône 9-10 et la même avec 0.15 de bore à cône 6 et comparer les deux. Quel type de bore utiliser: acide borique, anhydre borique, fritte? Une réponse sur le réseau de Pauline Tbeur Céramique : choisir la fritte 3134 car la plus utilisée à cône 6 et soluble car l’acide borique ou l’anhydre ne restera pas sur le tesson. Autre réponse de JP Priéto: utiliser les frittes au bore de chez Solargil FR5, FR7, FR8… ou le gerstley borate qui marche aussi mais de composition plus variable puisqu’il est « naturel ». Je vais donc acquérir la fritte FR 8 et dispose déjà du gerstley borate que je vais comparer à cône 6.

Très utile : masse molaire des composants: une liste très utile et complète est donnée dans Smart.conseil

Chapitre 4. Glaze calculator

18 Mai 2023 J’ai franchi un pas en apprenant à me servir de Glaze Calculator, le calculateur de Glazy.org.

C’est très simple: aller sur créer pour ouvrir un compte (nom, adresse mail, mot de passe) comme pour tout logiciel . Il offre la possibilité de choisir une recette selon plusieurs critères d’entrée ou bien d’entrer ses propres recettes ce qui est très simple. Si une matière première n’y figure pas, on peut la rentrer en donnant sa formule, ce que j’ai fait en entrant oak ashes, eucalyptus ashes, feldspar ice: ces matières premières figurent désormais dans ma worklist. Il donne la composition finale et sa place dans le diagramme de Stull. Il reste à l’informer sur la cuisson, quel cône ? J’ai donc entré 4 recettes personnelles et importé une recette récente pour le tester, tout fonctionne bien, je retrouve mes recettes sans difficulté. Pour finir, j’ai publié ma recette créée en janvier dernier à base de cendres de chêne brulées dans la cheminée, tamisées au tamis maille 80 puis 100, lavées et séchées. Elle faisait partie de 15 essais dont celui-ci a été retenu car mat et soyeux. Pour ma part, je n’apprécie par trop les reflets jaunes probablement donnés par le rutile, je testerai. Je n’ai pas su entrer la courbe de cuisson qui est celle décrite dans le chapitre cuisson. Des progrès à faire !

28 Mai 2023 Essais de cendres d’Eucalyptus

Je me suis lancé dans des essais d’émaux à base de cendres d’eucalyptus.

Récolte de bois sec, le tas est brûlé progressivement dans une lessiveuse. Lavage des cendres avec de l’eau de pluie. Trois lavages, en retirant les cendres flottantes avec une passoire. Séchage dehors pendant 4 jours. Tamisage des cendres au tamis maille 80 puis maille 100: seulement 166g de cendres pour un volume de bois d’environ un quart de stère.

Les recettes ont été préparées en tenant compte des ratios KNaO-CaO-MgO des diagrammes de frère D de Montmollin, des ratios Base/Acide et Alumine/Silice donnant une prédiction de l’aspect mat ou brillant dans le diagramme de Stull. Elles ont été enregistrées dans mes recettes personnelles de Glazy.org

Emaux avec cendres d'eucalyptus
20 essais de recettes d’émail avec cendres d’eucalyptus avant cuisson

Au final sur les 10 essais de cendres d’eucalyptus, tous donnaient une couverte beige clair et seuls 4 ont été conservés car les autres ont soit tressaillé, soit coulé et je vais recommencer avec un seul d’entre eux : Cendres 30/ Feldspath Ice 30/ Kaolin 10 et Silice 24 avec des variantes : 0.5 Carbonate de cuivre / 0.5 Carbonate de Cobalt/ 1.0 Oxyde d’étain/ 1.0 Carbure de Silicium.

07/10/2023 Emailler au compresseur J’ai parlé plus haut du compresseur et des mesures de protection mais pas du pistolet et c’est pourtant essentiel. J’en ai essayé plusieurs. Surtout ne pas prendre un pistolet à peinture avec un grand pot ça dépose un film trop fin et ça nécessite d’attendre la pression maximum du compresseur. Les pistolets bas-de-gamme sont peu fiables et après des déboires j’ai du renoncer. J’ai trouvé un pistolet moyenne-gamme type Mignon 3 qui me donne toute satisfaction mais qui n’est plus sur le marché du neuf, remplacé par le Mignon 4 pour un prix actuel de …432€! : un sacré budget. Sur les réseaux certains ont fabriqué leur pistolet, d’autres arrivent à émailler avec des pistolets à bas prix de 10 ou 20€, à chacun son expérience. Ce que je peux dire c’est que même avec un pistolet comme le Mignon, il faut bien le nettoyer en démontant les éléments de la buse, passer un petit pinceau dans le trou du haut et une aiguille fine dans le trou de la buse, bien laver à chaque utilisation, surtout en fin d’émaillage afin d’éviter un séchage de l’émail à l’intérieur. Pour passer l’émail, installer le pot sur un vieux pot retourné lui-même placé sur une girelle qu’on fait tourner à la main. Le premier jet il faut l’envoyer sur un carton placé à côté puis appliquer régulièrement sous forme d’une couronne hélicoïdale tout en faisant de petits mouvements de haut en bas ce qui donne une application régulière et surtout ne pas rester au même endroit. On fait un passage depuis le haut du pot jusqu’en bas et on remonte jusqu’en haut. On émaille d’abord l’extérieur du pot puis l’intérieur. Si on veut passer un autre émail, il est recommandé d’attendre 6 à 7 h de séchage du premier émail. Il faut s’assurer que la densité de l’émail est comprise entre 1,45 et 1,50 avec un densimètre trempé dans une colonne d’émail contenue dans une haute burette ou dans un long pot étroit.

02/02/2024  Réflexions sur l’Utilisation de Glazy.org

Avec Glazy il est devenu aisé de composer une recette en se passant de calcul de môles qui rebute tant les débutants. En chargeant Glazy calculator on peut créer son propre registre de recettes et de formules dans « my studio » et facilement entrer les composants de la liste proposée mais aussi entrer un composant qui n’y est pas, soit en demandant à Glazy de le chercher et s’il ne le trouve pas, entrer la formule du composant et l’enregistrer dans « my studio ». Une fois entrés les composants et leur proportion, glazy affiche les résultats en termes de formule, donne tous les ratios utiles et positionne la recette dans le diagramme de Stull. Il faut renseigner la température de cuisson (en termes de cônes) après essais en allant dans la section « modifier les informations » et pas dans le calculateur. A l’inverse, si on veut obtenir une proposition de composants en entrant CaO, MgO, KNaO, SiO2, Al2O3 selon les données essentielles du livre de frère de Montmolin (pratique des émaux de grès) Jean-Pierre Priéto précise dans le groupe Facebook « Echange de recette d’emaux grès haute temperature » qu’il faut disposer d’un compte payant (que je n’ai pas encore).

04/02/2024 Emaux coulants, dégoulinants, gOUTTES
A gauche création de Chantal, inspirée d’une création de Marie Samson

Comment obtenir une coulure d’émail maîtrisée ?

Il y a des recettes d’émaux dans Glazy et une méthode détaillée par Joe Thompson

Ci-dessous explique Alain Fichot qui répond à une question sur Facebook:  » ce sont des émaux spéciaux et il faut que ça coule mais pas trop ». Il donne une recette à 1250°C : Feldspath EA4B 21, Silice 37, Chaux 8, Fritte 1252 6, Kaolin28, avec variation sur la fritte »

Le test de gauche a été réalisé en mettant des échantillons sous forme de colombins à califourchon sur le bord d’une tasse. Après cuisson ça a coulé et quand ça coule trop il se forme une goutte qui se détache ou reste reliée mais qui est fragileJ’en retiens qu’il  faut maîtriser l’émail et la cuisson et ajouterais  qu’il faut veiller à protéger les plaques du four en déposant les objets sur une plaque de grès condamnée car quand ça coule Danger ! pour la plaque.

05/02/2024  Emaux de cendres de fougères

Ramassage de fougères à 1700m d’altitude près de Sauto, joli village des Pyrénées orientales. A cette époque de l’année les fougères sont fanées, faciles à ramasser sur le bord des chemins, nous en emplissons 6 grands sacs. Ramenées à l’atelier elles sont brulées le soir même sans ajout de papier, car très inflammables. Le lendemain, elles sont tamisées au tamis à maille 50, puis 80 puis 100 jusqu’à obtenir 1kg de poudre noire comme du charbon utilisée telle quelle sans lavage. Quelle recette peut-on créer ? Incertitude: la composition chimique de la cendre car si une composition est bien proposée par Glazy, elle ne correspond peut-être pas à celle recueillie. C’est bien connu qu’elle est très riche en silice (40 à 50%), contenant aussi de la sylvite, du silicate, du phosphate, et de la kalsilite (KAl2Si2O8) et qu’elle participait autrefois à l’élaboration de certains verres et vitraux.  La kalsilite, combinée à la néphéline aurait la propriété de faciliter la cristallisation et la transparence selon l’article de Motoyuki Hirose. Je me suis à nouveau plongé dans le livre de frère de Montmolin qui donne des indications dans le dernier chapitre. J’ai concocté en tâtonnant une recette acceptable théoriquement qui s’inscrit au centre du diagramme N° 36 du livre « les émaux  » de frère de Montmolin et qualifiée de modérément brillant dans le diagramme de Stull.  Elle devrait convenir mais le résultat ne sera connu qu’après cuisson.

Le lendemain, j’ai préparé les tessons en grès de St Amand et en grès blanc pour les tessons droits  pour les coupelles en créant 3 recettes de la base visibles sur les 2 rangées du haut. Puis j’ai décliné chaque base en des variantes par ajout d’oxydes de fer jaune 3% rangée 4 , de fer noir 3% rangée 5 et de carbonate de cuivre 3% rangée 5. Puis cuisson de l’ensemble à cône 8-9 à 1250°C en oxydation dans le four électrique.

Essais de cendres de fougères
Recette N°1
Recette N°2
Recette N°3

Résultat satisfaisant en termes de propriété de l’émail qui ne coule pas, qui est  un peu brillant mais pas trop. La couleur ne varie pas trop selon le type de recette car toutes les trois contiennent 40% de cendres. D’où proviennent les points noirs, mystère? Je suis convaincu que la couche d’émail est trop légère car ce n’est pas couvert de façon homogène, ce qui peut arriver avec les cendres. Les oxydes à 3% ( probablement moins encore car dilués dans l’eau sans additif) font guère varier la couleur de l’émail.

Recette N°1 Fesh ash 40-1 publiée dans Glazy.org N°424263

Recette N°2 Fern Ash 40-2 publiée dans Glazy.org N°424262 avec Rutile 3%

Recette N°3  Fern Ash 40-3 non publiée: suppression de la Néphéline Syénite

Conclusion: encourageant mais à reprendre en couvrant avec 3 passages et séchage entre chaque passage et ajouter d’oxydes en proportion croissante

10/02/2025 : Pour les essais: tessons ou plaques?
tessons en grès tournés

Pour faire des tessons rien de plus simple, on les tourne sur un rondeau et avec 800g de grès on en obtient une bonne trentaine. On presse le centre avec les index jusqu’au rondeau   puis on écarte les index en appuyant sur le dessus avec les pouces jusqu’à amener la terre au bord, on remonte alors la terre en la courbant vers l’intérieur et  on leur donner de l’assise avec un petit rebord intérieur.

Plaques en grès pour test d’émaux

Pour faire des plaques, encore plus simple, on étale au rouleau ou à la croûteuse une plaque de grès à 4-5mm d’épaisseur puis on crée des séparations en petits carrés en appliquant le bord d’une baguette de bois en la tapotant au marteau. Ensuite, on peut imprimer un relief dans le coin qui servira à évaluer l’émail dans ses propriétés de bordures.

Pourquoi les deux ? Et bien avec les plaques on étudie l’émail sur un plan et d’autre part on peut faire comme ici 52 tests qui occupent peu de place dans le four ou pour les ranger. Ici on a étudié la variation de l’émail en fonction de son épaisseur et du pourcentage d’oxydes différents ajoutés à la base. Avec les tessons on étudie l’émail sur paroi verticale, est-ce qu’il coule ou non?

Personnellement, je teste une nouvelle recette d’abord sur tessons en commençant par établir sur Galzy.org calculator une recette de la base (sans oxydes) et en déclinant celle-ci en 3 possibilités. Je prends un seul élément constant par exemple ici 40% de cendres de fougères et fais varier les autres composants (feldspath potassique, silice, néphéline syénite, dioxyde de titane…)  afin d’étudier l’adhérence, l’absence de coulure, l’aspect mat ou brillant, enfin les propriétés physiques mais pas la couleur. J’applique ces 3 bases à la fois sur des tessons en grès blanc et aussi en GSA (grès de St-Amand qui contient du Fe2O3 qui inter-agit avec l’émail) en faisant varier l’épaisseur, c’est-à-dire en appliquant 1, 2, 3 couches en laissant sécher quelques secondes entre les applications.  Au vu du résultat, je choisis une des trois recettes de la base et vais y incorporer les différents oxydes ( cuivre noir, fer noir, carbonate de cuivre, oxyde de cuivre, oxyde de cobalt,…) et appliquer au pinceau sur les carrés de la plaque en faisant une cinquantaine d’essais de couleurs dans des proportions d’oxydes de 1 à 3% , sans changer la base.  Pour finir, on peut faire des superpositions de 1 ou 2 oxydes.

Ainsi, ci-dessous apparaissent 45 essais de cendre de fougères non lavées (sur argile blanche), cuits à cône 8 (1250°). Colonne de gauche en partant du bas, épaisseur progressive de l’émail de base (publié dans Glazy.org) avec une seule couche en bas et 5 couches en haut. Colonne 2 à 5 ajout de 8 oxydes différents en concentration progressive de bas en haut. Le résultat ne me plaît pas mais il fallait le faire pour le savoir.

Tests de cendres de fougères
Test émaux cendres de fougères
25/03/2024 Sortie de four: quand l’émail a coulé que faire?

Deux tasses collées à la plaque d’enfournement : comment la récupérer?

Oui, on s’équipe d’un petit marteau et d’un couteau à  lame fine et souple dont on coupe le bout pointu pour en faire un bout droit bien affuté. On place l’extrémité du couteau dans la base de l’émail qui a coulé, juste à la jonction avec l’engobe de la plaque et par petits coups secs on fait sauter l’émail délicatement. La lame du couteau doit être inclinée à environ 10 – 20° par rapport à la plaque pour ne pas risquer de la briser. Quand l’objet est décollé on procède de la même façon avec tous les petits bouts d’émail incrustés dans la plaque jusqu’à ce qu’il n’y en ait plus. Travail de patience oui mais payant et évitant… d’acheter une nouvelle plaque. La leçon à tirer: quand l’émail coule c’est que le rapport Al2O3/SiO2 n’est pas bon donc revoir la recette avant de recommencer.

Décollement des pots

 

 

Désincrustation de la plaque d’enfournement
03/04/2024 Preparation d’un essai de superposition d’emaux

L’idée est d’utiliser 3 terres différentes et soit superposer un émail de couleur sur un fond d’émail blanc soit recouvrir d’une couverte un émail de couleur

Les 3 terres: porcelaine/ grès PRAI / grès GSA(St-Amand) verra-t-on une différence? Probablement car il y a des inter-actions entre l’émail et le type de terre

Les 5 émaux blancs: Aline Lafolie / 6053 La Bisbal / PCM Post Ca Mat / MG1 / Laure Manecher

Les 3 couvertes: Céradel satiné / Céradel brillant / Céradel mat

Les 6 émaux: Noir céradel / Noir Tenmoku / Noir création / Email Bleu vert création Vert KG / Jaune création

Méthode: 1/ Deux plaques de chaque terre  de 30x20cm cuites à 980° (dégourdis) appelées POR1 et POR2, PRA1 et PRA2, GSA1 et GSA2s

2/ Chaque plaque N°1 est enduite horizontalement de 5 bandes d’émail blanc et verticalement par dessus les 6 émaux. Sur chaque plaque N°2 sont d’abord déposées 3 lignes de 6 émaux ensuite recouvertes des 3 couvertes.

3/ Cuisson Cône 8 (1250°C) de toutes les plaques

01/05/2024 Une première gamme d’essais en cuisson à 1200°C pour 4 plaques A et D = GSA, B et C = porcelaine en conservant les mêmes objectifs:  les superpositions d’un émail blanc sur un émail de couleur ou inversement donnent elles le même résultat?  Les mêmes opérations sur porcelaine (blanc pur) et grès de St-Amand (GSA qui contient du fer) donnent elle se même résultat? Application en bandes verticales (de faible épaisseur en haut et plus épaisse en bas) sur A, B et C . En D émail épais dans les médaillons du bas, moins épais sur les bandes verticales.

Emaux de couleur déposé sur la terre/ émail blanc en superposition (de gauche à droite)

En A (GSA)  : Noir céradel, Noir céradel, Noir céradel, KG bleu, KG bleu, KG bleu /   MGN, PC mat, 6053, MGN, PCM, 6053

En B (Porcelaine) : Noir céradel, Noir céradel, Noir céradel, KG bleu, KG bleu, KG bleu, KG gris / MGN, PC mat, 6053, MGN, PCM, 6053, MGN

En C (Porcelaine) : KG gris, KG gris, AA (vert), AA (vert), AA (vert), C/C 3%Cobalt, C/C 3%Cobalt, C/C 3%Cobalt / PCM, 6053, MGN, PCM, 6053, MGN, PCM, 6053

Email blanc déposé sur la terre / émail de couleur en superposition ( de gauche à droite)

En D (GSA) : MGN, MGN, MGN, MGN, MGN, PCM, PCM, PCM, PCM / Noir céradel, KG bleu, KG vert, KG gris, CC3%Cobalt, Noir céradel, KG bleu, KG vert, KG gris

A: émail couleur sur GSA recouvert d’émail blanc
B: émail couleur sur porcelaine recouvert d’émail blanc
C: Email couleur sur Porcelaine recouvert d’émail blanc
D: émail blanc sur GSA recouvert d’émail de couleur en couche épaisse dans les médaillons du bas

Comparaisons:

1/ A/B ( terre – émail): pas d’interaction du type de terre sur les émaux noirs mais forte influence sur les émaux bleus (qui ne deviennent pas bleus mais marrons ou gris) sont plus foncés et mieux réussis sur GSA que sur porcelaine

2/ A/A GSA et B/B  porcelaine (émail couleur recouvert d’émail blanc) : interaction du type d’émail blanc sur les émaux noirs et sur les émaux bleus. MGN donne un noir mat peu réussi, PCmat donne du gris mat réussi et 6053 donne du gris foncé brillant plus foncé sur GSA ( trésaillé) que sur porcelaine.

3/ C/C porcelaine (émail couleur recouvert d’émail blanc): très forte interaction des émaux blancs sur les gris (le même émail est noir en 1 et marron en 2), faible interaction sur les verts, interaction modeste sur les bleus(violet-bleu)

4/ D/D GSA ( émail blanc recouvert d’émail couleur): Pas d’interaction sur l’émail noir (1 et 6). Forte interaction sur les émaux bleu, vert et gris (2, 3, 4) qui deviennent tous marron-clair. Très forte interaction sur bleu (7) qui est réussi alors que le même en B (5) est raté. Pas d’interaction sur le vert et le gris.

Conclusions pour une cuisson à 1200°C:  Conclusion générale, on confirme l’interaction à la fois de la terre sur l’émail, de l’émail blanc sur l’émail de couleur et sur le type d’application (blanc sur couleur ou inversement.

Selon le type d’émail:

1/ les émaux noirs ne sont pas  modifiés par le type de terre ou par l’inversion de leur application (blanc sur noir ou blanc sur noir). Par contre ils sont modifiés par le type d’émail blanc tout en restant de couleur noire ou gris-foncé. 2/ les émaux bleus sont  modifiés par le le type de terre, par le type d’émail blanc et par l’inversion de la superposition avec un beau résultat en D7 (KG bleu sur blanc sur GSA). Les émaux verts sont peu modifiés par le type d’émail blanc ou par le type de terre. Les émaux gris deviennent marron clair dans tous les cas.

Selon l’épaisseur: la qualité de l’émail se dégrade pour certain en couche épaisse  alors que s’est l’inverse pour d’autres. Par exemple en D couche épaisse dans les médaillons du bas, plus fine en haut : en 7 mieux en couche fine qu’épaisse, en 2, 3, 4 mieux en couche épaisse qu’en couche fine.

Que faire de ces résultats complexes? Nous préférons la GSA car elle semble  améliorer les couleurs de l’émail par rapport à la porcelaine qui apparait  neutre dans son interaction avec l’émail. L’émail blanc sera appliqué en premier sur la terre puis recouvert de l’émail de couleur car le rendu est plus prometteur et aussi parce-qu’on ne risque pas de contaminer le seau d’émail blanc avec de la couleur.  Quel type d’émail blanc ?: MGN est sans doute le meilleur, donnant en particulier un beau résultat sur le noir céradel . PCMat peut convenir avec un bel effet pour des objets de design mais pour de l’utilitaire. 6053 est trop aléatoire selon le type d’émail de couleur et n’a pas notre préférence.

Prochaine étape: cuisson à 1260°C avec des émaux différents .